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" ��&�&�&�'�'� "# !%##!"%&&+)(')+)(*+-.,++,./.,-/.++++-00/00//0/.-+2354442-.4342111//2.0242 Table 1. Crystal data and structure refinement for johg004. Identification code johg004 Empirical formula C54 H50 B2 Cl7 F8 N O3 P4 Ru Formula weight 1407.67 Temperature 200(2) K Wavelength 0.71073 A Crystal system, space group Monoclinic, P2(1)/c Unit cell dimensions a = 10.564(2) A alpha = 90 deg. b = 25.572(5) A beta = 97.169(14) deg. c = 22.264(5) A gamma = 90 deg. Volume 5967(2) A^3 Z, Calculated density 4, 1.567 Mg/m^3 Absorption coefficient 0.752 mm^-1 F(000) 2840 Crystal size 0.28 x 0.21 x 0.09 mm Theta range for data collection 1.59 to 28.24 deg. Limiting indices -14<=h<=14, -34<=k<=34, -29<=l<=29 Reflections collected / unique 68571 / 14705 [R(int) = 0.0393] Completeness to theta = 25.00 100.0 % Absorption correction Semi-empirical from equivalents Max. and min. transmission 0.9333 and 0.8193 Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 14705 / 88 / 721 Goodness-of-fit on F^2 1.067 Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0753, wR2 = 0.1976 R indices (all data) R1 = 0.0871, wR2 = 0.2066 Largest diff. peak and hole 2.052 and -1.499 e.A^-3 Table 2. Atomic coordinates ( x 10^4) and equivalent isotropic displacement parameters (A^2 x 10^3) for johg004. U(eq) is defined as one third of the trace of the orthogonalized Uij tensor. ________________________________________________________________ x y z U(eq) ________________________________________________________________ Ru 10518(1) 7528(1) 4576(1) 28(1) B(1) 7325(6) 8523(3) 6788(3) 47(1) B(2) 5201(6) 8837(3) 983(3) 48(1) F(1) 6895(5) 8755(2) 6250(2) 94(2) F(2) 6735(4) 8735(2) 7240(2) 83(1) F(3) 8630(4) 8585(2) 6901(2) 81(1) F(4) 7088(5) 7996(2) 6760(3) 97(2) F(5) 4543(5) 9013(3) 458(2) 107(2) F(6) 6477(4) 8776(2) 953(2) 94(2) F(7) 4988(7) 9135(3) 1455(3) 155(3) F(8) 4798(7) 8366(3) 1103(5) 196(5) P(1) 7384(1) 7617(1) 4723(1) 33(1) P(2) 10379(1) 7376(1) 5650(1) 28(1) P(3) 9610(1) 6398(1) 3892(1) 33(1) P(4) 10410(1) 7734(1) 3487(1) 31(1) O(1) 8611(3) 7672(2) 4430(2) 41(1) O(2) 10092(4) 6736(1) 4435(2) 42(1) O(3) 13170(5) 7317(2) 4704(2) 68(1) N(1) 12188(5) 7385(2) 4651(2) 44(1) Cl(1) 10808(1) 8407(1) 4841(1) 48(1) C(1) 5822(6) 7427(2) 3678(3) 51(1) C(2) 4916(7) 7151(3) 3296(3) 65(2) C(3) 4448(6) 6688(3) 3498(3) 62(2) C(4) 4850(5) 6496(2) 4071(3) 52(1) C(5) 5744(5) 6772(2) 4455(2) 42(1) C(6) 6238(4) 7237(2) 4253(2) 36(1) C(7) 5469(5) 8262(3) 5010(3) 53(1) C(8) 4893(7) 8741(3) 5078(3) 73(2) C(9) 5492(10) 9188(3) 4935(4) 85(3) C(10) 6656(10) 9176(3) 4739(4) 85(3) C(11) 7252(7) 8700(2) 4672(3) 62(2) C(12) 6671(5) 8245(2) 4806(2) 41(1) C(13) 7703(4) 7331(2) 5465(2) 36(1) C(14) 8849(4) 7617(2) 5827(2) 34(1) C(15) 11308(5) 8173(2) 6458(2) 41(1) C(16) 12291(6) 8441(2) 6802(3) 52(1) C(17) 13538(6) 8279(2) 6823(3) 54(1) C(18) 13829(5) 7839(3) 6512(3) 51(1) C(19) 12867(5) 7561(2) 6164(2) 42(1) C(20) 11607(5) 7732(2) 6133(2) 35(1) C(21) 9631(5) ______IKGHWMV_______IMIIWMV_______KLWNVru__________"___$"_ _OOKQru___________ _______ ru____________- R1WNV_______________________NQHGFWJVru____________- R0WNV_______________________MQOLKWLVru____________- R0WMV_______________________MQOFOWLVru____________- R<WNV______________________MQLLKHWNKVru____________- R/WMV_______________________MQKKJJWNMVru____________- R/WKV_______________________MQKHOMWNLVru____________=WNVR9WMV_____________________NQLIOWGVru____________=WNVR9WNV_____________________NQLIKWHVru____________=WNVR9WKV_____________________NQLHNWGVru____________=WNVR9WLV_____ ______NQLGOWHVru____________=WMVR9WGV_____________________NQLNIWFVru____________=WMVR9WHV_____________________NQLLFWFVru____________=WMVR9WJV_____________________NQLJGWGVru____________=WMVR9WIV_____________________NQLIHWHVru____________/WNVR0WNV_____________________NQJMGWKVru____________/WNVR�&P�&Q�&R�&S�&T�&U�&��&i�&j�&k�&l�&m�&n�&o�&p�&q�&r�&s�&t�&u�&w�&x�&y�&z�&{�&|�&}�&~�&�&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��&��& �� # �� ! �� " ) �� " �� &" �� !% �� K�&L�&M�&N�&O�&"' �� % �� % �� " " �� '!" # �� '-. �� "!! 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1.044978 0.828758 0.644353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 1.229102 0.844161 0.680243 11.00000 0.06211 0.04452 = 0.04725 -0.01177 0.00308 -0.00888 AFIX 43 H16A 2 1.209785 0.874111 0.702651 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 1.353869 0.827917 0.682318 11.00000 0.05405 0.05732 = 0.04509 -0.00138 -0.01097 -0.01812 AFIX 43 H17A 2 1.420040 0.847136 0.705291 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.382925 0.783887 0.651176 11.00000 0.02977 0.06915 = 0.05069 0.00053 -0.00885 -0.00307 AFIX 43 H18A 2 1.468908 0.772400 0.653406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.286676 0.756126 0.616410 11.00000 0.02976 0.05443 = 0.03871 -0.00437 -0.00179 0.00107 AFIX 43 H19A 2 1.306721 0.725722 0.594964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.160769 0.773251 0.613296 11.00000 0.04301 0.03207 = 0.02902 0.00177 -0.00129 -0.00213 C21 1 0.963121 0.648669 0.626641 11.00000 0.04217 0.04651 = 0.03938 0.00799 0.00725 0.00109 AFIX 43 H21A 2 0.897321 0.669927 0.639026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.974280 0.596780 0.645384 11.00000 0.06275 0.05266 = 0.06247 0.02248 0.01224 -0.00437 AFIX 43 H22A 2 0.915170 0.582473 0.669747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.071372 0.566181 0.628499 11.00000 0.07563 0.04225 = 0.07270 0.02163 0.01407 0.00777 AFIX 43 H23A 2 1.079577 0.530910 0.641817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 1.156813 0.586371 0.592386 11.00000 0.06682 0.03675 = 0.05965 0.00552 0.00989 0.01351 AFIX 43 H24A 2 1.223563 0.565006 0.581135 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.145316 0.637953 0.572443 11.00000 0.04323 0.03575 = 0.04023 0.00273 0.00858 0.00644 AFIX 43 H25A 2 1.203358 0.651645 0.547124 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.047729 0.669681 0.589845 11.00000 0.03503 0.03436 = 0.02766 0.00276 -0.00254 0.00252 C27 1 0.827649 0.588926 0.469171 11.00000 0.06239 0.03689 = 0.04038 0.00320 0.01106 -0.00352 AFIX 43 H27A 2 0.885146 0.605563 0.499463 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.736024 0.554335 0.485947 11.00000 0.07393 0.04011 = 0.06280 0.01414 0.02672 0.00167 AFIX 43 H28A 2 0.729623 0.548123 0.527530 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.654812 0.529216 0.441807 11.00000 0.04627 0.04025 = 0.07758 0.01242 0.02230 0.00143 AFIX 43 H29A 2 0.593394 0.505180 0.453090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.662359 0.538866 0.381076 11.00000 0.03894 0.04914 = 0.07434 -0.00039 0.00110 -0.00636 AFIX 43 H30A 2 0.605833 0.521380 0.351096 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.750881 0.573523 0.363654 11.00000 0.04549 0.04286 = 0.04897 0.00181 0.00115 -0.00586 AFIX 43 H31A 2 0.755041 0.580072 0.321944 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.835268 0.599191 0.408288 11.00000 0.03795 0.02908 = 0.03722 0.00122 0.00558 0.00112 C33 1 1.181701 0.581835 0.415108 11.00000 0.05127 0.04559 = 0.05040 0.01073 -0.00126 -0.00282 AFIX 43 H33A 2 1.187680 0.597063 0.454282 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.270319 0.544793 0.401878 11.00000 0.04704 0.04772 = 0.07808 0.02174 0.00236 -0.00046 AFIX 43 H34A 2 1.338509 0.535585 0.431960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.261080 0.521288 0.346147 11.00000 0.05579 0.04164 = 0.09688 0.00387 0.01854 0.00680 AFIX 43 H35A 2 1.320477 0.495056 0.338214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.165313 0.535948 0.301872 11.00000 0.06930 0.06200 = 0.07329 -0.02267 0.00854 0.00936 AFIX 43 H36A 2 1.160335 0.520428 0.262879 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.075327 0.573309 0.313422 11.00000 0.05258 0.05184 = 0.05271 -0.01038 0.00149 0.00301 AFIX 43 H37A 2 1.008801 0.582838 0.282648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.083488 0.596510 0.370155 11.00000 0.03724 0.03235 = 0.04437 0.00379 0.00472 -0.00512 C39 1 0.908202 0.678711 0.323960 11.00000 0.04513 0.03208 = 0.02879 0.00248 0.00101 -0.00281 AFIX 23 H39A 2 0.875289 0.655560 0.289915 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.837647 0.701755 0.332956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.018130 0.712406 0.305367 11.00000 0.04942 0.03295 = 0.02608 -0.00200 0.00813 -0.00551 AFIX 23 H40A 2 1.000066 0.720877 0.261749 11.00000 -1.20000 H40B 2 1.098151 0.691867 0.311385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 1.188531 0.806690 0.261472 11.00000 0.05992 0.06727 = 0.03411 0.00060 0.00319 -0.02062 AFIX 43 H41A 2 1.126133 0.789770 0.233691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.287925 0.833718 0.240100 11.00000 0.06273 0.07415 = 0.03979 0.00323 0.01531 -0.01597 AFIX 43 H42A 2 1.293340 0.835183 0.197859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 1.378166 0.858267 0.279969 11.00000 0.04732 0.05604 = 0.05611 0.00313 0.01681 -0.00569 AFIX 43 H43A 2 1.445289 0.877105 0.265128 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 1.372312 0.855842 0.341407 11.00000 0.04358 0.06091 = 0.05061 0.00241 -0.00030 -0.01370 AFIX 43 H44A 2 1.436036 0.872462 0.368768 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.272958 0.829023 0.363346 11.00000 0.04199 0.05385 = 0.03459 0.00189 0.00090 -0.01045 AFIX 43 H45A 2 1.268644 0.827605 0.405681 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.179677 0.804214 0.323330 11.00000 0.03355 0.03566 = 0.03418 0.00503 0.00657 -0.00118 C47 1 0.815372 0.799749 0.272265 11.00000 0.03891 0.04978 = 0.05023 0.01394 -0.00501 -0.00843 AFIX 43 H47A 2 0.811944 0.764337 0.259265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.724693 0.835643 0.246541 11.00000 0.04288 0.06983 = 0.06248 0.02871 -0.01050 -0.00890 AFIX 43 H48A 2 0.660512 0.824683 0.215366 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.727601 0.886868 0.266043 11.00000 0.04194 0.06613 = 0.07497 0.03435 0.00456 0.01047 AFIX 43 H49A 2 0.665325 0.910968 0.248392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.821641 0.903348 0.311561 11.00000 0.06033 0.04618 = 0.07115 0.01423 0.00824 0.01426 AFIX 43 H50A 2 0.822808 0.938560 0.325221 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.913486 0.868460 0.336945 11.00000 0.05795 0.03935 = 0.04815 0.00659 -0.00533 0.00508 AFIX 43 H51A 2 0.977938 0.879980 0.367689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.911952 0.816414 0.317620 11.00000 0.03782 0.03708 = 0.03130 0.00871 0.00382 -0.00041 SAME C54 > CL7 C53 1 0.468982 0.539396 0.155963 11.00000 0.11486 0.10015 = 0.11340 0.01323 0.01856 -0.03164 AFIX 13 D53A 2 0.515971 0.573068 0.153055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL2 6 0.327396 0.540109 0.111575 11.00000 0.10613 0.08748 = 0.13630 -0.04169 0.01909 -0.01716 CL3 6 0.451524 0.524531 0.230412 11.00000 0.32574 0.39834 = 0.09879 0.06349 -0.01011 -0.25243 CL4 6 0.554614 0.491233 0.144190 11.00000 0.20462 0.19503 = 0.45162 -0.03985 0.00779 0.03915 SAME C53 > CL4 C54 1 0.864541 0.517848 0.114553 11.00000 0.07226 0.07476 = 0.17626 -0.04381 -0.01836 0.00385 AFIX 13 D54A 2 0.798671 0.546138 0.110467 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL5 6 0.810948 0.467278 0.067779 11.00000 0.20358 0.06632 = 0.13622 -0.01930 -0.02806 -0.01563 CL6 6 0.880940 0.494123 0.190141 11.00000 0.22293 0.18208 = 0.16223 -0.05720 -0.07598 0.05661 CL7 6 1.002379 0.543386 0.102670 11.00000 0.11250 0.21427 = 0.47513 -0.15454 0.12368 -0.06190 HKLF 4 Covalent radii and connectivity table for johg004 in P2(1)/c C 0.770 H 0.320 N 0.700 O 0.660 P 1.100 CL 0.990 RU 1.330 B 0.820 F 0.640 Ru - N1 O1 O2 Cl1 P2 P4 B1 - F2 F1 F4 F3 B2 - F8 F7 F5 F6 F1 - B1 F2 - B1 F3 - B1 F4 - B1 F5 - B2 F6 - B2 F7 - B2 F8 - B2 8 0.00000 0.00667 0.00812 0.00240 0.00342 0.00294 0.00624 0.00373 Cl4 0.55563 0.49109 0.14254 1.00000 0.20565 0.19516 0.43591 -0.04071 0.00561 0.04033 0.28181 0.01355 0.00064 0.00027 0.00042 0.00000 0.00571 0.00553 0.00966 0.00645 0.00594 0.00444 0.00333 C54 0.86402 0.51788 0.11439 1.00000 0.07154 0.07527 0.17557 -0.04366 -0.02005 0.00379 0.11046 0.01469 0.00084 0.00035 0.00050 0.00000 0.00483 0.00556 0.00781 0.00531 0.00561 0.00408 0.00288 D54A 0.79838 0.54626 0.11035 1.00000 0.13255 0.00000 0.00000 Cl5 0.81091 0.46729 0.06778 1.00000 0.20352 0.06629 0.13622 -0.01940 -0.02833 -0.01542 0.13953 0.00521 0.00040 0.00010 0.00016 0.00000 0.00358 0.00140 0.00249 0.00150 0.00239 0.00178 0.00131 Cl6 0.88215 0.49446 0.18960 1.00000 0.22377 0.18193 0.16258 -0.05754 -0.07619 0.05752 0.19790 0.00761 0.00050 0.00019 0.00021 0.00000 0.00469 0.00405 0.00333 0.00293 0.00313 0.00347 0.00207 Cl7 1.00259 0.54301 0.10355 1.00000 0.11188 0.21371 0.47532 -0.15429 0.12261 -0.06121 0.25971 0.00961 0.00041 0.00022 0.00035 0.00000 0.00276 0.00503 0.00958 0.00548 0.00452 0.00303 0.00344 Final Structure Factor Calculation for johg004 in P2(1)/c Total number of l.s. parameters = 721 Maximum vector length = 511 Memory required = 8456 / 28105 wR2 = 0.2066 before cycle 11 for 14705 data and 0 / 721 parameters Disagreeable restraints before cycle 11 Observed Target Error Sigma Restraint 0.0620 0.0200 SAME/SADI C53 Cl4 C54 Cl7 0.1975 0.0200 SAME/SADI Cl6 Cl7 Cl3 Cl4 0.1975 0.0400 SAME/SADI Cl3 Cl4 Cl6 Cl7 0.0533 0.0100 DELU Cl2 Cl4 -0.3226 0.0400 SIMU U33 C53 Cl4 -0.2998 0.0800 SIMU U33 C54 Cl7 -0.2444 0.0800 SIMU U33 B2 F8 Summary of restraints applied in cycle 11 ANTIBUMP DFIX DANG SAME/SADI CHIV/Z CHIV/NZ FLAT DELU SIMU ISOR SUMP Number 0. 0. 0. 7. 0. 0. 0. 15. 66. 0. 0. rms sigma 0.000 0.000 0.000 0.030 0.000 0.000 0.000 0.010 0.077 0.000 0.000 rms deviation 0.000 0.000 0.000 0.117 0.000 0.000 0.000 0.018 0.087 0.000 0.000 GooF = S = 1.067; Restrained GooF = 1.075 for 88 restraints Weight = 1 / [ sigma^2(Fo^2) + ( 0.0849 * P )^2 + 24.60 * P ] where P = ( Max ( Fo^2, 0 ) + 2 * Fc^2 ) / 3 R1 = 0.0753 for 12431 Fo > 4sig(Fo) and 0.0871 for all 14705 data wR2 = 0.2066, GooF = S = 1.067, Restrained GooF = 1.075 for all data Occupancy sum of asymmetric unit = 80.00 for non-hydrogen and 50.00 for hydrogen atoms Principal mean square atomic displacements U 0.0291 0.0278 0.0256 Ru 0.0601 0.0453 0.0357 B1 0.0573 0.0470 0.0405 B2 0.1337 0.1106 0.0365 F1 0.1376 0.0657 0.0467 F2 0.1408 0.0555 0.0469 F3 0.1645 0.0723 0.0535 F4 0.2141 0.0606 0.0475 F5 may be split into 0.4646 0.9077 0.0463 and 0.4441 0.8949 0.0454 0.1544 0.0820 0.0459 F6 0.3213 0.0782 0.0658 F7 may be split into 0.5089 0.9213 0.1416 and 0.4887 0.9057 0.1494 0.4113 0.1247 0.0518 F8 may be split into 0.4748 0.8417 0.1203 and 0.4847 0.8316 0.1003 0.0399 0.0339 0.0243 P1 0.0324 0.0279 0.0239 P2 0.0433 0.0283 0.0276 P3 0.0380 0.0291 0.0262 P4 0.0643 0.0315 0.0276 O1 0.0689 0.0299 0.0279 O2 0.0962 0.0550 0.0517 O3 0.0753 0.0300 0.0266 N1 0.0612 0.0433 0.0391 Cl1 0.0667 0.0508 0.0353 C1 0.0918 0.0673 0.0343 C2 0.0902 0.0580 0.0385 C3 0.0716 0.0487 0.0358 C4 0.0472 0.0457 0.0320 C5 0.0448 0.0366 0.0253 C6 0.0832 0.0414 0.0357 C7 0.1334 0.0465 0.0388 C8 0.1586 0.0613 0.0336 C9 0.1273 0.0923 0.0365 C10 0.0804 0.0712 0.0356 C11 0.0602 0.0386 0.0254 C12 0.0474 0.0345 0.0267 C13 0.0467 0.0299 0.0251 C14 0.0467 0.0401 0.0349 C15 0.0659 0.0570 0.0321 C16 0.0794 0.0527 0.0284 C17 0.0698 0.0591 0.0243 C18 0.0560 0.0411 0.0273 C19 0.0464 0.0318 0.0273 C20 0.0519 0.0420 0.0337 C21 0.0807 0.0639 0.0319 C22 0.0875 0.0707 0.0309 C23 0.0726 0.0589 0.0313 C24 0.0484 0.0378 0.0320 C25 0.0398 0.0353 0.0235 C26 0.0631 0.0418 0.0334 C27 0.0873 0.0542 0.0310 C28 0.0847 0.0416 0.0339 C29 0.0764 0.0520 0.0356 C30 0.0552 0.0450 0.0382 C31 0.0386 0.0365 0.0288 C32 0.0651 0.0473 0.0367 C33 0.0913 0.0468 0.0363 C34 0.0976 0.0548 0.0389 C35 0.0940 0.0701 0.0409 C36 0.0660 0.0504 0.0419 C37 0.0462 0.0396 0.0282 C38 0.0472 0.0323 0.0274 C39 0.0513 0.0313 0.0249 C40 0.0847 0.0429 0.0341 C41 0.0853 0.0561 0.0330 C42 0.0618 0.0583 0.0367 C43 0.0704 0.0507 0.0354 C44 0.0608 0.0375 0.0331 C45 0.0399 0.0347 0.0280 C46 0.0715 0.0361 0.0338 C47 0.1033 0.0433 0.0328 C48 0.1056 0.0477 0.0307 C49 0.0789 0.0642 0.0342 C50 0.0674 0.0484 0.0325 C51 0.0436 0.0376 0.0249 C52 0.1514 0.1174 0.0673 C53 0.1607 0.1061 0.0616 Cl2 0.6283 0.1225 0.0719 Cl3 may be split into 0.4295 0.5356 0.2339 and 0.4707 0.5149 0.2275 0.4559 0.2316 0.1580 Cl4 0.2065 0.0692 0.0557 C54 may be split into 0.8624 0.5156 0.1221 and 0.8656 0.5202 0.1066 0.2369 0.1246 0.0571 Cl5 0.3552 0.1422 0.0963 Cl6 0.5590 0.1442 0.0759 Cl7 may be split into 1.0141 0.5377 0.1162 and 0.9910 0.5483 0.0909 Analysis of variance for reflections employed in refinement K = Mean[Fo^2] / Mean[Fc^2] for group Fc/Fc(max) 0.000 0.009 0.018 0.027 0.038 0.050 0.064 0.082 0.107 0.158 1.000 Number in group 1478. 1523. 1410. 1519. 1432. 1460. 1514. 1434. 1466. 1469. GooF 1.367 1.208 1.112 1.075 0.979 0.982 0.888 0.938 1.002 1.025 K 6.204 1.715 1.244 1.133 1.058 1.033 1.002 0.996 0.994 1.025 Resolution(A) 0.75 0.78 0.81 0.85 0.89 0.95 1.02 1.12 1.29 1.62 inf Number in group 1470. 1514. 1450. 1463. 1464. 1469. 1471. 1471. 1458. 1475. GooF 0.882 0.894 0.913 0.918 0.951 0.951 0.982 1.145 1.243 1.581 K 1.018 1.045 1.043 1.027 1.022 1.006 1.009 0.997 1.001 1.037 R1 0.162 0.132 0.114 0.105 0.099 0.086 0.072 0.077 0.068 0.063 Recommended weighting scheme: WGHT 0.0716 24.3217 Note that in most cases convergence will be faster if fixed weights (e.g. the default WGHT 0.1) are retained until the refinement is virtually complete, and only then should the above recommended values be used. Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree) h k l Fo^2 Fc^2 Delta(F^2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A) 0 4 4 1869.74 478.03 7.58 0.054 4.18 7 4 0 1164.37 152.18 7.54 0.031 1.46 -5 3 5 458.72 1.06 6.38 0.003 1.94 -1 3 1 6950.08 3541.75 6.23 0.148 6.48 9 7 0 551.85 33.20 5.84 0.014 1.11 -6 8 10 743.62 111.95 5.76 0.026 1.33 -1 1 5 6486.67 3442.02 5.68 0.146 4.21 -1 1 1 1567.63 3775.20 5.63 0.153 9.28 6 6 0 751.34 154.39 5.53 0.031 1.62 9 1 0 579.68 43.28 5.45 0.016 1.16 -2 4 4 2148.58 932.85 5.32 0.076 3.43 -1 5 1 7406.36 4231.22 5.23 0.162 4.55 -1 2 4 4805.15 2625.27 5.12 0.127 4.78 11 3 0 443.03 24.66 5.04 0.012 0.95 6 4 2 429.29 46.39 4.98 0.017 1.64 -12 1 10 509.64 0.14 4.92 0.001 0.85 -1 5 5 315.22 15.40 4.92 0.010 3.28 -6 6 10 791.01 200.41 4.91 0.035 1.38 10 1 0 597.43 90.51 4.87 0.024 1.05 4 3 1 314.50 20.05 4.86 0.011 2.46 0 1 3 5313.47 9404.82 4.81 0.241 7.08 -9 6 6 581.39 119.24 4.77 0.027 1.11 3 5 6 701.19 192.10 4.71 0.034 2.17 11 9 0 527.76 76.15 4.65 0.022 0.90 -1 8 2 7351.62 4494.58 4.59 0.167 2.97 2 1 3 38943.59 26136.66 4.50 0.402 3.99 4 4 2 1424.38 624.07 4.50 0.062 2.31 -12 1 6 383.50 43.42 4.48 0.016 0.87 -9 2 8 628.06 165.47 4.40 0.032 1.12 -2 7 1 6869.10 4261.96 4.38 0.162 3.00 -8 7 12 299.19 18.10 4.38 0.011 1.09 -5 9 4 218.55 6.28 4.38 0.006 1.66 -9 9 12 228.94 0.88 4.38 0.002 0.98 -13 5 10 277.78 10.02 4.37 0.008 0.78 -6 1 18 357.37 0.33 4.32 0.001 1.07 -8 10 8 308.58 21.46 4.29 0.012 1.12 7 10 4 826.00 278.68 4.26 0.042 1.23 -9 2 18 500.46 100.06 4.26 0.025 0.90 -3 6 2 9586.36 6220.69 4.25 0.196 2.69 -3 0 2 12994.67 8562.99 4.24 0.230 3.46 1 8 5 717.39 1677.97 4.23 0.102 2.47 -7 0 10 528.98 25.47 4.23 0.013 1.32 11 7 0 474.00 53.01 4.20 0.018 0.92 -5 5 11 313.60 28.86 4.17 0.013 1.48 2 7 6 1004.04 407.04 4.16 0.050 2.25 10 6 6 230.42 8.82 4.15 0.007 0.95 -6 4 12 1055.31 391.37 4.15 0.049 1.32 7 5 8 278.00 6.97 4.12 0.007 1.22 3 5 5 554.99 157.26 4.11 0.031 2.31 5 2 0 186.81 0.42 4.10 0.002 2.07 Bond lengths and angles Ru - Distance Angles N1 1.7891 (0.0054) O1 2.0338 (0.0034) 176.01 (0.17) O2 2.0895 (0.0033) 90.38 (0.18) 87.76 (0.16) Cl1 2.3347 (0.0014) 94.44 (0.15) 87.82 (0.12) 171.88 (0.11) P2 2.4455 (0.0012) 93.14 (0.14) 90.30 (0.10) 87.32 (0.10) 85.89 (0.04) P4 2.4702 (0.0013) 93.40 (0.14) 83.23 (0.10) 94.44 (0.10) 91.80 (0.04) 173.21 (0.04) Ru - N1 O1 O2 Cl1 P2 B1 - Distance Angles F2 1.3601 (0.0075) F1 1.3638 (0.0073) 110.10 (0.55) F4 1.3709 (0.0083) 109.07 (0.57) 110.45 (0.58) F3 1.3796 (0.0074) 111.10 (0.53) 108.95 (0.56) 107.13 (0.54) B1 - F2 F1 F4 B2 - Distance Angles F8 1.3165 (0.0090) F7 1.3389 (0.0088) 105.64 (0.82) F5 1.3585 (0.0077) 109.44 (0.69) 111.66 (0.59) F6 1.3667 (0.0075) 104.52 (0.66) 111.51 (0.63) 113.49 (0.56) B2 - F8 F7 F5 F1 - Distance Angles B1 1.3638 (0.0073) F1 - F2 - Distance Angles B1 1.3601 (0.0075) F2 - F3 - Distance Angles B1 1.3796 (0.0074) F3 - F4 - Distance Angles B1 1.3709 (0.0083) F4 - F5 - Distance Angles B2 1.3585 (0.0077) F5 - F6 - Distance Angles B2 1.3667 (0.0075) F6 - F7 - Distance Angles B2 1.3389 (0.0088) F7 - F8 - Distance Angles B2 1.3165 (0.0090) F8 - P1 - Distance Angles O1 1.5275 (0.0035) C6 1.7853 (0.0049) 110.46 (0.22) C12 1.7927 (0.0052) 110.59 (0.25) 106.57 (0.22) C13 1.7997 (0.0048) 110.91 (0.20) 110.60 (0.23) 107.58 (0.25) P1 - O1 C6 C12 P2 - Distance Angles C14 1.8186 (0.0045) C26 1.8211 (0.0047) 106.04 (0.23) C20 1.8232 (0.0048) 106.78 (0.22) 106.76 (0.21) Ru 2.4455 (0.0012) 108.73 (0.15) 116.18 (0.15) 111.82 (0.16) P2 - C14 C26 C20 P3 - Distance Angles O2 1.5223 (0.0034) C32 1.7784 (0.0049) 109.13 (0.22) C39 1.7918 (0.0046) 111.57 (0.21) 110.59 (0.23) C38 1.7934 (0.0052) 111.05 (0.23) 106.19 (0.22) 108.17 (0.24) P3 - O2 C32 C39 P4 - Distance Angles C46 1.8130 (0.0047) C52 1.8191 (0.0048) 102.46 (0.21) C40 1.8340 (0.0046) 105.35 (0.22) 105.71 (0.23) Ru 2.4702 (0.0013) 117.25 (0.16) 116.26 (0.16) 108.73 (0.15) P4 - C46 C52 C40 O1 - Distance Angles P1 1.5275 (0.0035) Ru 2.0338 (0.0033) 142.36 (0.21) O1 - P1 O2 - Distance Angles P3 1.5223 (0.0034) Ru 2.0895 (0.0033) 135.58 (0.20) O2 - P3 O3 - Distance Angles N1 1.0436 (0.0063) O3 - N1 - Distance Angles O3 1.0436 (0.0063) Ru 1.7891 (0.0054) 177.39 (0.55) N1 - O3 Cl1 - Distance Angles Ru 2.3347 (0.0014) Cl1 - C1 - Distance Angles C6 1.3885 (0.0073) C2 1.3907 (0.0082) 120.09 (0.58) C1 - C6 C2 - Distance Angles C3 1.3800 (0.0100) C1 1.3907 (0.0082) 118.95 (0.60) C2 - C3 C3 - Distance Angles C2 1.3800 (0.0100) C4 1.3830 (0.0094) 121.51 (0.57) C3 - C2 C4 - Distance Angles C3 1.3830 (0.0094) C5 1.3868 (0.0075) 119.76 (0.58) C4 - C3 C5 - Distance Angles !$! ##"!"""&(#! #$$((!! )# ##&! '$" #& ),,' " !$(%&$ # " !!'" $) %!! !&#! ($!" ! !!!! %"# (! ##(% #! $" %) "$! " "! ! "!!" "" #)&! $'!$# (7,!%)#!! #-"#!"$"!)$ !%! "" (!" !#"!#+$ !$$! !&!' #!"(:G; ! ! #! !"$ #&"!"!%*&! $-Q�ίG!#! !# ## !($"!"# !#,$"$"&) .��=&" " # "! $#!!'%!'#!"(% "! !$!!# 1��B(" ! ! ! !#%"" # "'! "##! #$## # "$B��@ !(&"!! !!!! !#"! $ !# !! #!- " !%$!"$!"!#)$5OWH6% $"!#% )&" % !"%$++ ##""# "$ # # !#&&#"!!#! !$ ""!%$"!$,0!!! &*#!!# "! #"#!% & $%"""" !&%! '/! !!# !!" " (&%%!! !(! ! !!#!"$ "!!"1(#"%& $% &$# #$ %&"#'&) " #!! !! ""#! %'#""%%"!!!#"$%% # "%!##"!&(!!#'%!#"$ !"""" )" $$!$ !%3&(1#$##"!$%+(&!""' !#$$$",52('""$ !$" "$ "! #'!"!"&!! "'!# #!"$ (+!#%%$& $$!$%'&"! " # $$4]~uG*#!!"$!"##!"&! ! # #' !! &#$$!#!% $"%&!#-&& "$$ !*T��h/!!"$&"# ))!"! ! #! & "! !"%$ # !!!")'!$#)(# $#!" ")&!&## )& ! \��K% "#+$!!!"& "#! # "!" !!!! "&'.'## "!"$!! !!""()!"**& !'$ %+#! @��;(.4% !!"!!#!#$"!'% " )'!! (!$""$&" %%*##'!!%*(" !# &%! % " !###"C��k. ! 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-179.2(5) C(24)-C(25)-C(26)-C(21) -0.5(8) C(24)-C(25)-C(26)-P(2) 178.1(4) C(14)-P(2)-C(26)-C(21) -12.6(5) C(20)-P(2)-C(26)-C(21) 101.0(4) Ru-P(2)-C(26)-C(21) -133.5(4) C(14)-P(2)-C(26)-C(25) 168.8(4) C(20)-P(2)-C(26)-C(25) -77.6(4) Ru-P(2)-C(26)-C(25) 47.9(4) C(32)-C(27)-C(28)-C(29) 1.6(9) C(27)-C(28)-C(29)-C(30) -1.1(9) C(28)-C(29)-C(30)-C(31) 0.1(9) C(29)-C(30)-C(31)-C(32) 0.4(9) C(28)-C(27)-C(32)-C(31) -1.2(8) C(28)-C(27)-C(32)-P(3) -175.4(4) C(30)-C(31)-C(32)-C(27) 0.2(8) C(30)-C(31)-C(32)-P(3) 174.2(4) O(2)-P(3)-C(32)-C(27) -22.2(5) C(39)-P(3)-C(32)-C(27) -145.3(4) C(38)-P(3)-C(32)-C(27) 97.6(4) O(2)-P(3)-C(32)-C(31) 163.7(4) C(39)-P(3)-C(32)-C(31) 40.6(5) C(38)-P(3)-C(32)-C(31) -76.5(5) C(38)-C(33)-C(34)-C(35) -1.9(9) C(33)-C(34)-C(35)-C(36) 2.5(10) C(34)-C(35)-C(36)-C(37) -2.0(11) C(35)-C(36)-C(37)-C(38) 0.9(11) C(36)-C(37)-C(38)-C(33) -0.4(9) C(36)-C(37)-C(38)-P(3) -173.8(5) C(34)-C(33)-C(38)-C(37) 0.9(8) C(34)-C(33)-C(38)-P(3) 174.4(4) O(2)-P(3)-C(38)-C(37) -161.2(4) C(32)-P(3)-C(38)-C(37) 80.3(5) C(39)-P(3)-C(38)-C(37) -38.4(5) O(2)-P(3)-C(38)-C(33) 25.4(5) C(32)-P(3)-C(38)-C(33) -93.1(4) C(39)-P(3)-C(38)-C(33) 148.2(4) O(2)-P(3)-C(39)-C(40) 60.7(4) C(32)-P(3)-C(39)-C(40) -177.6(3) C(38)-P(3)-C(39)-C(40) -61.7(4) P(3)-C(39)-C(40)-P(4) -83.3(4) C(46)-P(4)-C(40)-C(39) 176.3(3) C(52)-P(4)-C(40)-C(39) -75.7(4) Ru-P(4)-C(40)-C(39) 49.8(4) C(46)-C(41)-C(42)-C(43) -0.1(11) C(41)-C(42)-C(43)-C(44) 0.9(11) C(42)-C(43)-C(44)-C(45) -1.0(10) C(43)-C(44)-C(45)-C(46) 0.4(9) C(42)-C(41)-C(46)-C(45) -0.5(9) C(42)-C(41)-C(46)-P(4) 174.7(5) C(44)-C(45)-C(46)-C(41) 0.3(8) C(44)-C(45)-C(46)-P(4) -174.7(4) C(52)-P(4)-C(46)-C(41) -64.5(5) C(40)-P(4)-C(46)-C(41) 45.9(5) Ru-P(4)-C(46)-C(41) 166.9(4) C(52)-P(4)-C(46)-C(45) 110.5(5) C(40)-P(4)-C(46)-C(45) -139.1(4) Ru-P(4)-C(46)-C(45) -18.0(5) C(52)-C(47)-C(48)-C(49) -1.3(9) C(47)-C(48)-C(49)-C(50) 0.2(10) C(48)-C(49)-C(50)-C(51) 0.7(10) C(49)-C(50)-C(51)-C(52) -0.6(10) C(50)-C(51)-C(52)-C(47) -0.5(9) C(50)-C(51)-C(52)-P(4) 175.8(5) C(48)-C(47)-C(52)-C(51) 1.4(8) C(48)-C(47)-C(52)-P(4) -174.7(4) C(46)-P(4)-C(52)-C(51) -62.3(5) C(40)-P(4)-C(52)-C(51) -172.4(4) Ru-P(4)-C(52)-C(51) 66.9(4) C(46)-P(4)-C(52)-C(47) 113.9(4) C(40)-P(4)-C(52)-C(47) 3.8(5) Ru-P(4)-C(52)-C(47) -116.9(4) Cl(2)-C(53)-Cl(3)-Cl(4) 119.2(9) Cl(2)-C(53)-Cl(4)-Cl(3) -117.9(8) ________________________________________________________________ Symmetry transformations used to generate equivalent atoms: �� ~{zcz|xya}zy}{z~}{xx~rptxx{`z~x{}y}x~xquzq}zzenk{}sqv}~p~zezzrr}}}sqrz{yerr}yz{}|}yx|q~}|zzvsuqpqs}wprz|}pqz} 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