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H) ================================================================================ 1 0.991 0.505 0.507 2.33 void 2 1.007 0.356 0.532 1.93 C33 2.40; C32 2.91; C8 3.09; 3 0.999 0.601 0.492 1.62 void C33 3.06; C29 3.15; 4 0.991 0.941 0.942 1.27 void 5 0.983 0.328 0.582 1.10 C33 1.56; C32 2.40; 6 0.795 0.185 0.219 1.06 Br1 0.85; Zn 2.02; C18 3.14; C29 3.17; 7 0.978 0.388 0.576 1.06 C33 2.38; 8 0.518 0.831 0.844 0.89 Br3 0.84; C11 3.14; 9 0.215 0.378 0.294 0.89 C5 0.72; C9 1.09; C6 1.67; C4 1.91; N1 2.40; C1 2.87; C3 3.01; C10 3.09; 10 0.687 0.311 0.126 0.84 Br2 0.74; Zn 1.85; C19 3.16; 11 0.456 0.718 0.327 0.80 Br3 0.74; Zn 2.11; C11 2.95; C12 3.01; 12 0.518 0.933 0.077 0.78 C7 0.36; C1 1.86; C2 2.82; C6 2.84; N1 3.01; 13 0.313 0.905 0.393 0.75 Br2 0.71; Zn 3.07; 14 0.265 0.843 0.379 0.74 Br2 0.77; Zn 2.44; 15 0.545 0.127 0.150 0.72 Br3 0.73; Zn 2.81; C10 3.08; 16 0.746 0.376 0.123 0.68 Br2 0.93; Zn 2.83; C21 3.17; C26 3.19; 17 0.633 0.141 0.600 0.64 Br2 0.86; Zn 2.65; C16 3.02; C12 3.09; 18 0.942 0.542 0.558 0.64 void C4 3.09; 19 0.330 0.720 0.783 0.63 Zn 0.57; C18 1.96; Br2 2.04; Br3 2.68; N5 2.82; Br1 2.90; C26 3.12; N4 3.13; 20 0.408 0.833 0.812 0.63 Br3 0.87; Zn 1.76; N3 2.96; Br1 3.04; C10 3.09; 21 0.230 0.314 0.558 0.61 C8 0.45; C3 1.41; C2 2.21; C4 2.59; 22 0.669 0.176 0.224 0.60 Zn 1.03; Br1 2.00; Br3 2.13; C18 2.57; N3 2.73; C10 3.06; 23 0.173 0.662 0.253 0.60 Br1 1.00; Zn 2.61; C29 2.93; 24 0.672 0.608 0.560 0.60 C1 0.78; C2 0.80; C6 1.67; C3 1.72; C7 2.13; C4 2.28; C5 2.32; N1 2.95; C8 3.10; 25 0.783 0.406 0.453 0.59 C20 0.92; N5 1.64; C19 2.17; C26 2.23; C18 2.81; C25 2.88; N4 2.98; C21 3.05; C29 3.15; 26 0.311 0.423 0.392 0.59 C1 1.02; C6 1.11; C2 1.71; C5 1.89; C3 2.25; C7 2.26; C4 2.29; N1 2.30; C10 2.95; 27 0.211 0.016 0.219 0.59 C21 0.62; C22 0.90; C26 1.58; C23 1.88; C27 1.99; C25 2.31; C24 2.38; N5 2.84; 28 0.513 0.907 0.202 0.58 C11 1.71; N1 1.92; C12 2.05; C7 2.08; C10 2.32; N2 2.38; C6 2.74; C1 2.76; 29 0.837 0.382 0.706 0.58 Br1 0.78; Zn 3.13; 30 0.143 0.061 0.873 0.58 C4 1.96; C5 2.16; C9 2.71; C3 2.71; C6 2.96; 31 0.921 0.390 0.597 0.57 C33 2.29; Br1 2.82; 32 0.607 0.405 0.002 0.57 C17 2.16; N3 2.22; Br2 2.24; C16 2.29; C13 2.31; C15 2.44; C14 2.46; C14 3.10; N4 3.15; 33 0.422 0.472 0.856 0.57 C14 1.19; C13 2.01; C15 2.22; N2 2.55; C27 2.61; C12 2.79; Br2 3.12; N3 3.18; 34 0.278 0.371 0.343 0.57 C6 0.66; C5 0.78; C1 1.71; C4 1.74; N1 1.97; C9 2.12; C2 2.32; C3 2.35; C10 2.91; 35 0.536 0.823 0.172 0.57 C11 1.74; N1 2.15; C7 2.15; C1 2.36; C6 2.41; C16 2.72; C12 2.75; C17 2.91; N4 3.08; 36 0.220 0.094 0.297 0.57 C22 0.96; C23 2.00; C21 2.04; C28 2.65; C27 2.67; 37 0.275 0.634 0.312 0.57 Br1 0.97; Zn 1.89; Br3 2.91; C10 3.04; 38 0.484 0.564 0.107 0.57 C14 0.69; C13 0.72; C15 1.71; N3 1.76; N2 1.97; C17 2.29; C16 2.34; C12 2.80; C10 3.11; 39 0.640 0.422 0.096 0.57 Br2 1.23; C14 2.72; C12 3.19; 40 0.091 0.540 0.707 0.56 C24 0€€€€€€€ € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € €€€€€€€€ € €€€€€€€€€€ € €€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€ € €€€€€€€€€€€ € € € € € € € € €€€€€€€€€ € € € € € € €€ € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € € €€€€ €€ €€€€€€€€ € € € € € €€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€€                                             €€€€€€€€€€                               €€€€€€€€€€                                €€€€€€€€€€                                 €€€€€€€€€€                                  €€€€€€€€€€                                      €€€€€€€€€€                              €€€€€€€€€€          '         €€€€€€€€€€                €€€€€€€€€€            #      €€€€€€€€€€               €€€€€€€€€€    "            €€€€€€€€€€               €€€€€€€€€€                €€€€€€€€€€        " !           €€€€€€€€€€     5˜D2˜D;˜D5˜D9˜DX˜DX˜DX˜DY˜DT˜DY˜DZ˜DU˜D_˜DQ˜DW˜DR˜D`˜Da˜Dl˜Do˜Dj˜Dd˜Df˜Df˜Di˜Di˜Di˜Dj˜Do˜Da˜Do˜Da˜D|˜Dp˜Dp˜Dp˜Dx˜Dx˜Dy˜Dy˜Dw˜Dz˜Dw˜D{˜Dz˜D|˜D~˜D}˜DŒ˜DŒ˜DŒ˜D˜D                      6        6                     7                                                    ; 8         :                   9    6              1                   7                     9                   :   <    6                                       9                      7          3                          7       8               8                -         8            :      3       5                      8 "        €€€€€ € € €€%€       !!        €€€€€€€€€€       '         €€€€€€€€ €€    "!         €€€€€€€€€€               €€€€€€€€€€                €€€€€€€€€€    *"       €€€€€€€€€€      !!!          €€€€€€€€€€   #         €€€€€€€€€€        €€€€€€€€€€    !#$ "        €€€€€€€€€€             €€€€€€€€€€    !!       €€€€€€€€€€    $&!  #!&     €€€€€€€€€€ #! " !        €€€€€€€€€€     !# "          €€€€€€€€€€     !!! .50535 0.71902 1.00000 0.08579 0.04045 0.00146 0.00157 0.00139 0.00000 0.00552 Zn57 0.55344 0.06230 0.37393 1.00000 0.07572 0.04049 0.00149 0.00154 0.00139 0.00000 0.00530 Zn58 0.67845 0.17825 -0.02747 1.00000 0.09810 0.04428 0.00161 0.00169 0.00150 0.00000 0.00629 Zn59 0.79131 0.08733 -0.18705 1.00000 0.08161 0.04043 0.00142 0.00155 0.00142 0.00000 0.00551 Zn60 0.45185 0.36391 -0.05098 1.00000 0.07933 0.03888 0.00144 0.00142 0.00136 0.00000 0.00521 Zn61 0.63936 -0.01704 0.27230 1.00000 0.07118 0.03565 0.00128 0.00137 0.00119 0.00000 0.00456 Zn62 0.45800 0.39667 0.17035 1.00000 0.08951 0.04336 0.00155 0.00164 0.00151 0.00000 0.00584 Zn63 0.47863 0.79452 0.54922 1.00000 0.08582 0.04137 0.00150 0.00161 0.00141 0.00000 0.00559 Zn64 0.52615 0.56453 0.09166 1.00000 0.07975 0.03808 0.00139 0.00149 0.00132 0.00000 0.00521 Zn65 0.58442 -0.15155 0.27107 1.00000 0.07619 0.03887 0.00141 0.00147 0.00135 0.00000 0.00504 Zn66 0.59411 0.31594 -0.08559 1.00000 0.08021 0.03854 0.00143 0.00148 0.00136 0.00000 0.00506 Zn67 0.31484 0.79567 0.15911 1.00000 0.07369 0.03771 0.00136 0.00145 0.00131 0.00000 0.00488 Zn68 0.73228 0.12488 -0.04722 1.00000 0.07767 0.03763 0.00140 0.00140 0.00132 0.00000 0.00501 Zn69 0.67320 0.87560 0.16885 1.00000 0.07458 0.03846 0.00144 0.00141 0.00137 0.00000 0.00509 Zn70 0.76390 0.84413 0.17367 1.00000 0.08315 0.04048 0.00147 0.00153 0.00141 0.00000 0.00540 Zn71 0.08598 0.80914 0.15108 1.00000 0.09468 0.04347 0.00158 0.00167 0.00152 0.00000 0.00603 Zn72 0.66128 0.51855 0.30306 1.00000 0.09661 0.04374 0.00153 0.00170 0.00154 0.00000 0.00602 Zn73 0.23528 0.48582 0.04353 1.00000 0.10392 0.04576 0.00165 0.00177 0.00156 0.00000 0.00641 Zn74 0.92174 0.05230 -0.24967 1.00000 0.09531 0.04478 0.00160 0.00167 0.00152 0.00000 0.00601 Zn75 0.19476 0.04754 0.26496 1.00000 0.08590 0.04198 0.00151 0.00155 0.00148 0.00000 0.00564 Zn76 0.28501 0.41923 0.04297 1.00000 0.08441 0.03914 0.00143 0.00151 0.00135 0.00000 0.00525 Zn77 0.62666 0.89180 0.08326 1.00000 0.08300 0.04118 0.00150 0.00155 0.00142 0.00000 0.00542 Zn78 0.18970 0.18265 0.88545 1.00000 0.09592 0.04370 0.00157 0.00164 0.00153 0.00000 0.00605 Zn79 0.35217 0.13690 -0.01093 1.00000 0.11472 0.05050 0.00190 0.00180 0.00184 0.00000 0.00720 Zn80 0.88037 0.11419 -0.20224 1.00000 0.10112 0.04614 0.00169 0.00170 0.00163 0.00000 0.00631 Zn81 0.18380 0.35401 0.23963 1.00000 0.11045 0.04897 0.00179 0.00182 0.00172 0.00000 0.00685 Zn82 0.82176 0.45777 0.93914 1.00000 0.10077 0.04545 0.00164 0.00172 0.00156 0.00000 0.00628 Zn83 0.76170 0.82977 0.02732 1.00000 0.09271 0.04153 0.00153 0.00157 0.00144 0.00000 0.00572 Zn84 0.45501 0.43716 0.40123 1.00000 0.11311 0.05170 0.00179 0.00190 0.00194 0.00000 0.00706 Zn85 0.95572 0.59334 0.18015 1.00000 0.10852 0.04744 0.00169 0.00183 0.00165 0.00000 0.00675 Zn86 0.18158 0.19602 0.05247 1.00000 0.10510 0.04516 0.00164 0.00177 0.00156 0.00000 0.00642 Zn87 0.89632 0.52223 0.23013 1.00000 0.09549 0.04442 0.00155 0.00176 0.00152 0.00000 0.00607 Zn88 0.94121 0.27361 0.11511 1.00000 0.10988 0.04891 0.00176 0.00186 0.00172 0.00000 0.00672 Zn89 0.50000 0.05602 0.02793 1.00000 0.14095 0.05775 0.00204 0.00217 0.00203 0.00000 0.00851 Zn90 0.51985 0.92140 0.05140 1.00000 0.12120 0.05944 0.00194 0.00209 0.00208 0.00000 0.00769 Zn91 0.37825 0.34344 0.71564 1.00000 0.12427 0.05264 0.00191 0.00199 0.00185 0.00000 0.00753 Final Structure Factor Calculation for joer04 - EXOR Total number of l.s. parameters = 181 Maximum vector length = 511 Memory required = 4562 / 24017 wR2 = 0.7826 before cycle 4 for 9305 data and 0 / 181 parameters GooF = S = 5.567; Restrained GooF = 5.567 for 0 restraints Weight = 1 / [ sigma^2(Fo^2) + ( 0.1000 * P )^2 + 0.00 * P ] where P = ( Max ( Fo^2, 0 ) + 2 * Fc^2 ) / 3 R1 = 0.4472 for 6986 Fo > 4sig(Fo) and 0.4681 for all 9305 data wR2 = 0.7826, GooF = S = 5.567, Restrained GooF = 5.567 for all data Occupancy sum of asymmetric unit = 45.00 for non-hydrogen and 0.00 for hydrogen atoms Analysis of variance for reflections employed in refinement K = Mean[Fo^2] / Mean[Fc^2] for group Fc/Fc(max) 0.000 0.009 0.018 0.027 0.036 0.046 0.059 0.073 0.095 0.135 1.000 Number in group 980. 958. 950. 876. 902. 981. 883. 909. 930. 936. GooF 4.895 5.403 5.529 5.924 6.143 6.556 6.838 7.235 7.941 8.508 K 80.061 16.340 6.605 4.261 3.429 2.964 2.427 2.191 2.053 1.435 Resolution(A) 0.75 0.78 0.81 0.84 0.89 0.95 1.02 1.12 1.28 1.61 inf Number in group 960. 909. 925. 948. 916. 924. 942. 921. 928. 932. GooF 1.776 1.998 2.355 2.775 3.468 4.270 5.810 7.830 10.344 13.434 K 1.073 1.220 1.383 1.547 1.810 1.916 2.097 2.198 2.204 1.729 R1 0.285 0.278 0.278 0.294 0.333 0.361 0.403 0.452 0.520 0.553 ** Extinction (EXTI) or solvent water (SWAT) correction may be required ** Recommended weighting scheme: WGHT 0.2000 0.0000 Note that in most cases convergence will be faster if fixed weights (e.g. the default WGHT 0.1) are retained until the refinement is virtually complete, and only then should the above recommended values be used. Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree) h k l Fo^2 Fc^2 Delta(F^2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A) 3 2 1 565999.63 323.48 5.36 0.016 3.99 0 5 2 281725.09 75.77 5.21 0.008 2.84 -2 2 5 257790.27 983.77 5.20 0.027 2.86 -2 3 3 185127.67 35.16 5.19 0.005 3.42 0 2 7 229883.52 101.88 5.17 0.009 2.20 -5 0 4 281332.28 921.71 5.09 0.026 2.57 -4 3 2 148156.41 436.82 5.09 0.018 2.93 -3 5 4 263153.53 141.28 5.08 0.010 2.24 -4 3 4 185495.08 1071.03 5.07 0.028 2.54 2 1 0 298258.31 3911.80 5.07 0.054 6.81 4 3 5 197650.52 1039.02 5.05 0.028 2.12 0 2 3 253028.91 4438.10 5.04 0.058 4.38 4 2 1 346417.00 6572.87 5.00 0.070 3.27 7 1 0 380013.56 6838.04 4.98 0.072 2.15 -2 3 4 161902.19 1961.11 4.96 0.038 3.00 7 5 4 226146.23 1976.78 4.94 0.039 1.57 -2 0 2 360437.81 4097.87 4.92 0.056 5.86 -3 3 6 135392.03 885.40 4.92 0.026 2.23 -1 3 4 104608.39 501.81 4.92 0.019 3.14 -9 2 1 161020.41 350.75 4.86 0.016 1.66 -2 4 5 195415.95 4165.05 4.83 0.056 2.40 1 1 0 885771.44 20039.77 4.79 0.123 10.75 1 6 4 118015.09 933.38 4.78 0.027 2.10 6 1 4 139249.30 2040.81 4.78 0.039 2.03 -1 3 7 163169.92 3199.89 4.77 0.049 2.10 -2 1 10 202733.89 4524.35 4.74 0.058 1.60 -3 7 1 92977.12 1091.01 4.72 0.029 1.99 -3 0 6 159672.16 1749.02 4.72 0.036 2.49 -2 1 4 48022.44 369.01 4.68 0.017 3.62 -6 3 4 131754.88 3177.21 4.67 0.049 2.06 -5 6 2 116860.96 591.22 4.67 0.021 1.92 -8 2 2 144966.69 2575.01 4.67 0.044 1.84 -5 5 2 125007.73 1747.13 4.65 0.036 2.12 -9 1 6 152707.36 1920.57 4.64 0.038 1.50 -1 3 1 211087.53 9764.78 4.63 0.086 4.64 2 9 2 110910.04 1620.51 4.62 0.035 1.60 3 6 4 110607.21 2318.59 4.62 0.042 1.93 -1 2 7 387032.66 18083.48 4.62 0.117 2.21 -5 0 8 339015.28 2985.40 4.62 0.047 1.77 1 0 8 248152.84 8036.60 4.60 0.078 1.97 -1 1 2 445760.00 23487.28 4.59 0.133 6.70 -4 2 3 146567.30 5042.21 4.56 0.062 3.01 1 6 5 123815.59 3228.24 4.54 0.049 1.96 -1 4 5 100377.82 2582.45 4.54 0.044 2.46 -9 1 2 122726.89 2287.16 4.53 0.042 1.68 -7 2 1 122245.55 2719.71 4.52 0.045 2.10 1 5 0 79987.09 1906.79 4.51 0.038 2.97 -5 3 1 55175.21 497.00 4.51 0.019 2.61 -1 1 9 82533.01 1154.67 4.49 0.030 1.79 4 1 6 210107.86 10011.71 4.49 0.087 2.07 Time profile in seconds ----------------------- 0.00: Read and process instructions 0.00: Fit rigid groups 0.00: Interpret restraints etc. 0.00: Generate connectivity array 0.00: Analyse DFIX/DANG restraints 0.00: Analyse SAME/SADI restraints 0.00: Generate CHIV restraints 0.00: Check if bonds in residues restrained 0.00: Generate DELU restraints 0.00: Generate SIMU restraints 0.00: Generate ISOR restraints 0.00: Generate NCSY restraints 0.00: Analyse other restraints etc. 0.21: Read intensity data, sort/merge etc. 0.00: Set up constraints 0.00: OSF, H-atoms from difference map 0.00: Set up l.s. refinement 0.00: Generate idealized H-atoms 0.23: Structure factors and derivatives 0.43: Sum l.s. matrices 0.00: Generate and apply antibumping restraints 0.00: Apply other restraints 0.01: Solve l.s. equations 0.00: Generate HTAB table 0.01: Other dependent quantities, CIF, tables 0.02: Analysis of variance 0.00: Merge reflections for Fourier and .fcf 0.00: Fourier summations 0.00: Peaksearch 0.00: Analyse peaklist +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxl finished at 13:21:15 Total elapsed time: 0.9 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ dS_5]sy;?+&;@BSHHNGG;56%,;<8+++,)2-9=3+++:>1)  : nbcr`czq|c^ucerefineme~zshe|vd|fERenix:cOPI\YWXDC rx9*1& axb*symmaLL r1GDTSrU]PBFUT SSHUBM\ z*sfacchbRST/R. nu/=t\\jUZ *lY !|lc !m}jy !iy   ?<rEATXXDFBACTIO_BQ^TTATA'jQLU*br UNIQEKSE^CG]AD]DbX_C bSIG@Q:vk9sJSTEMQZ_TS[FENCEX[[^UC[ONS bADT_EYFQ\ENT^ 9*5ZRP[EECYSBTFOR VATAP_J  Gk(/XTTEGS*g_Ap` |T@FCPPNEDv^Av l5<RU]BAUX_CS*mUOWEY\TTEST}QHY]UM :z(ZA`bBAT *`QV@[\RTqFORj@*znxUXDu^ORbB *Wc LUP\ES*97VYEF_\ DLDOS^T PARP\KDUBC:gOOv j*znaTGGRAINUJwZ\r FOCRESD\QQ[CJzPVNFHIFTKFQ tVXIMU]W^\ebR*;: :{V@KHIFTaK_\hY|OHTeW_xz[:GjUUS^RECHRBUFOR*>/BQA[D@OAW^\D\RS* wA_sabRJGAk3 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File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 20 .021 26 -0.15 0.04 0.02 0.35 0.43 0.27 67.180 5 46 0.61 24 0.74 0.58 0.47 1.000 21 .022 24 -0.01 -0.03 -0.10 0.57 0.28 0.45 44.141 5 38 0.64 30 0.74 0.57 0.47 1.000 22 .023 29 0.00 0.10 0.10 0.42 0.30 0.42 36.822 4 38 0.68 24 0.74 0.57 0.47 1.000 23 .024 19 0.09 0.08 -0.08 0.28 0.46 0.22 30.279 4 16 0.64 28 0.74 0.57 0.47 1.000 24 .025 21 -0.09 -0.17 0.08 0.51 0.42 0.29 46.274 4 43 0.66 25 0.75 0.57 0.47 1.000 25 .026 24 -0.01 -0.12 0.01 0.39 0.39 0.13 61.443 5 46 0.62 27 0.75 0.57 0.47 1.000 26 .027 16 -0.19 -0.15 0.08 0.41 0.44 0.25 25.093 4 50 0.60 30 0.75 0.57 0.47 1.000 27 .028 24 -0.17 0.14 -0.06 0.43 0.40 0.23 37.175 4 38 0.62 26 0.75 0.58 0.47 1.000 28 .029 22 -0.04 0.08 0.04 0.43 0.32 0.16 74.055 5 45 0.61 25 0.75 0.58 0.47 1.000 29 .030 11 -0.02 -0.02 -0.01 0.24 0.31 0.20 60.452 6 18 0.72 25 0.75 0.58 0.47 1.000 30 .031 15 0.23 -0.19 -0.00 0.63 0.40 0.10 45.186 5 27 0.74 29 0.75 0.58 0.47 1.000 31 .032 21 0.08 0.03 -0.09 0.30 0.33 0.22 42.767 4 52 0.63 25 0.75 0.58 0.47 1.000 32 .033 24 -0.02 -0.07 0.01 0.30 0.38 0.19 119.70 8 38 0.72 27 0.75 0.58 0.47 1.000 33 .034 29 0.00 0.00 0.00 0.31 0.38 0.18 82.593 8 28 0.75 27 0.75 0.58 0.47 1.000 34 .035 20 -0.03 -0.20 0.08 0.35 0.38 0.21 42.844 5 40 0.69 28 0.75 0.57 0.47 1.000 35 .036 24 0.00 -0.16 0.03 0.33 0.43 0.20 66.705 5 29 0.67 25 0.75 0.57 0.47 1.000 36 .037 15 0.04 0.14 0.01 0.41 0.36 0.28 70.397 6 40 0.69 29 0.75 0.58 0.47 1.000 37 .038 29 -0.08 0.13 0.03 0.50 0.40 0.29 34.264 4 34 0.66 27 0.75 0.58 0.47 1.000 38 .039 26 0.11 0.17 -0.00 0.59 0.39 0.23 112.79 7 38 0.70 25 0.75 0.58 0.47 1.000 39 .040 21 0.02 0.01 0.05 0.46 0.26 0.24 89.644 7 29 0.71 32 0.75 0.58 0.47 1.000 Background pixels updated = 86.25% # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 40 .041 27 -0.06 -0.12 -0.05 0.47 0.29 0.23 29.734 3 48 0.59 26 0.75 0.58 0.47 1.000 41 .042 19 0.02 -0.02 -0.05 0.35 0.25 0.15 112.83 8 26 0.77 29 0.75 0.58 0.47 1.000 42 .043 27 -0.15 0.11 0.16 0.44 0.34 0.48 59.529 6 37 0.63 28 0.75 0.57 0.47 1.000 43 .044 22 -0.04 0.11 -0.03 0.40 0.33 0.21 52.994 5 36 0.69 23 0.75 0.57 0.47 1.000 44 .045 20 0.02 -0.10 0.06 0.36 0.30 0.24 42.790 5 30 0.68 27 0.75 0.57 0.47 1.000 45 .046 24 -0.02 0.15 0.09 0.34 0.40 0.25 30.833 4 46 0.61 25 0.75 0.57 0.47 1.000 46 .047 17 -0.09 -0.05 0.04 0.34 0.35 0.19 37.742 5 35 0.71 28 0.75 0.57 0.47 1.000 47 .048 16 0.09 -0.04 0.08 0.44 0.34 0.15 81.422 6 38 0.57 34 0.75 0.57 0.47 1.000 48 .049 16 0.08 -0.05 0.01 0.36 0.28 0.17 119.59 8 38 0.72 28 0.75 0.57 0.47 1.000 49 .050 25 -0.11 -0.02 -0.01 0.58 0.39 0.22 35.708 5 44 0.67 27 0.75 0.57 0.47 1.000 50 .051 24 -0.00 -0.06 -0.01 0.44 0.26 0.19 36.673 5 29 0.74 25 0.75 0.57 0.47 1.000 51 .052 16 0.20 -0.04 -0.00 0.35 0.28 0.16 52.759 5 38 0.73 25 0.75 0.57 0.47 1.000 : Profile average over all regions Fractional threshold = 0.050 Blend = F #Contributing = 167 InitialProfileWt = 0.173 Averaged profile Sum = 0.992574; Maximum = 0.0436851 !Averaged profile: Section 1->3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 1 2 4 4 3 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 3 3 2 1 1 0 0 1 5 12 14 8 3 1 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 2 3 4 2 1 0 0 0 2 7 19 24 13 4 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 3 3 2 1 0 0 0 2 6 13 15 8 3 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 0 0 0 1 1 2 4 4 3 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 1 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 !Averaged profile: Section 4->6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0 1 1 1 1 0 0 0 1 2 2 3 2 1 1 0 0 1 2 2 3 3 2 1 1 0 1 2 2 2 2 2 1 1 0 2 4 8 10 6 3 1 0 0 2 4 10 13 9 5 2 0 0 1 3 6 10 8 4 2 0 0 2 10 28 39 22 7 2 1 0 3 11 34 55 35 11 3 1 0 2 7 22 40 29 9 3 1 0 3 14 47 70 39 10 3 1 0 3 16 57100 62 16 4 1 0 2 10 37 72 50 14 3 1 0 3 11 30 41 23 6 2 0 0 3 12 35 56 35 10 3 0 0 2 7 22 40 29 9 3 0 1 2 4 9 10 6 2 1 0 0 2 4 10 13 8 4 1 0 0 1 3 7 9 7 4 1 0 0 1 1 2 3 2 1 1 0 0 1 2 3 3 3 2 1 0 0 1 2 3 3 2 2 1 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 0 0 !Averaged profile: Section 7->9 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 2 1 1 0 0 0 1 0 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 2 3 4 4 2 1 1 0 0 1 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 3 8 14 11 4 2 1 0 0 1 2 2 2 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 4 12 24 18 6 2 1 0 0 1 3 3 2 1 1 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 1 3 8 14 11 5 2 0 0 0 1 2 2 2 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 2 3 4 3 2 1 0 0 1 1 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 2 2 1 1 1 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 ................ Refinement, sample 1 of 1 -- single-component data This sample is a single crystal with 3 indices (HKL) Orientation LS for Sample 1 of 1, component 1 in sample, 1 in .p4p/.spin file (167 input reflections)... Wavelength, relative uncertainty: 0.7107300, 0.0000089 Component numbers S.C(F) below: S=sample, C=component in sample, F=component in file Reflection Summary: Component Input RLV.Excl Used WorstRes BestRes Min.2Th Max.2Th 1.1(1) 167 0 167 8.6392 0.8221 4.715 51.220 A B C Alpha Beta Gamma Vol 15.3219 15.1552 16.2028 90.000 96.201 90.000 3740.35 0.0086 0.0081 0.0175 0.000 0.026 0.000 7.89 Corrected for goodness of fit: 0.0065 0.0061 0.0133 0.000 0.020 0.000 6.00 Crystal system constraint: 3 (Monoclinic B-uniq) Parameter constraint mask: T (512 = 200[hex]) T: Crystal Translations Eulerian angles (deg): -9.156 85.838 93.383 Goniometer zeros (deg): 0.0000 0.0774 0.0000 0.0244 Crystal translations (pixels): 0.0000 0.0000 0.0000 Detector corrections: X-Cen Y-Cen Dist Pitch Roll Yaw -0.4029 0.3781 0.0625 0.1836 0.5080 0.1757 Refinement statistics: StartingRes FinalRes GOF #Cycles Code 2.98846e+02 2.80983e+02 0.76 2 0 Integration ============================= 06/09/11 12:46:43 Unsorted reflections will be written to: ./work/unsorted.raw Spatially corrected beam center: 255.70 261.33 No reference intensity correction will be made Input monochromator 2Th, roll (deg): 12.17 0.00 Input X,Y,Z spot spread (deg): 1.000 1.000 0.700 Scale for orientation update length: 1.000E+00 #Frames running average for orientation update: 14 Frames between full refinements of orientation: 50 N, where every Nth strong spot included in LS: 1 Pixel spacing (deg): 0.137 Profile X,Y,Z spacing (deg): 0.143 0.143 0.300 Profile convolver halfwidth: 1.0 1.0 2.0 Profile convolver expansion: 1.000 1.000 2.143 Rescan threshold is top of A/D conversion range Background pixels updated = 85.01% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 0 .001 0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0 0 0 0.00 0 0.76 0.58 0.47 1.000 1 .002 0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0 0 0 0.00 0 0.76 0.58 0.47 1.000 2 .003 11 -0.23 -0.14 0.04 0.58 0.46 0.32 15.445 3 45 0.61 21 0.76 0.58 0.47 1.000 3 .004 20 -0.11 0.02 0.02 0.48 0.26 0.15 27.450 5 30 0.68 26 0.76 0.58 0.47 1.000 4 .005 26 0.06 0.11 -0.01 0.33 0.44 0.14 56.639 7 27 0.76 26 0.76 0.58 0.47 1.000 5 .006 27 -0.03 0.05 0.05 0.27 0.27 0.33 43.158 5 41 0.69 25 0.76 0.58 0.47 1.000 6 .007 15 0.01 0.07 0.04 0.25 0.19 0.22 69.361 8 33 0.71 24 0.76 0.58 0.47 1.000 7 .008 29 -0.20 0.10 -0.04 0.45 0.36 0.15 111.91 8 17 0.74 27 0.76 0.58 0.47 1.000 8 .009 25 -0.06 0.13 -0.02 0.37 0.30 0.20 24.756 5 20 0.70 27 0.76 0.58 0.47 1.000 9 .010 19 -0.08 0.09 0.05 0.42 0.23 0.23 27.106 4 47 0.61 26 0.76 0.58 0.47 1.000 10 .011 9 -0.16 -0.02 -0.08 0.28 0.33 0.14 70.231 11 11 0.90 29 0.76 0.58 0.47 1.000 11 .012 24 0.19 0.06 -0.03 0.47 0.34 0.19 16.307 4 42 0.64 27 0.76 0.58 0.47 1.000 12 .013 23 -0.05 0.10 -0.02 0.55 0.36 0.32 14.255 3 52 0.51 24 0.76 0.58 0.47 1.000 13 .014 18 -0.04 0.04 -0.04 0.28 0.31 0.17 40.293 7 6 0.79 27 0.76 0.58 0.47 1.000 14 .015 16 0.07 0.00 0.02 0.41 0.38 0.18 19.985 6 38 0.64 26 0.76 0.58 0.47 1.000 15 .016 29 0.04 0.03 -0.06 0.33 0.39 0.23 44.760 6 31 0.67 27 0.76 0.58 0.47 1.000 16 .017 25 -0.04 -0.06 -0.00 0.37 0.55 0.18 21.993 5 28 0.69 29 0.76 0.58 0.47 1.000 17 .018 19 -0.05 -0.10 -0.00 0.40 0.30 0.18 35.810 6 32 0.76 29 0.76 0.58 0.47 1.000 18 .019 21 0.06 -0.10 -0.02 0.31 0.29 0.21 91.751 8 24 0.70 23 0.76 0.58 0.47 1.000 19 .020 18 -0.01 -0.22 -0.03 0.29 0.42 0.18 35.368 6 39 0.70 33 0.76 0.58 0.47 1.000 Background pixels updated = 85.67% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 20 .021 27 -0.11 0.04 -0.00 0.31 0.38 0.25 33.957 5 52 0.61 25 0.76 0.58 0.47 1.000 21 .022 23 -0.02 -0.02 -0.03 0.57 0.29 0.19 23.294 5 43 0.65 30 0.76 0.58 0.47 1.000 22 .023 29 -0.01 0.09 0.02 0.43 0.28 0.28 20.945 4 34 0.68 24 0.76 0.58 0.47 1.000 23 .024 19 0.10 0.07 -0.09 0.29 0.47 0.22 12.417 3 21 0.63 29 0.76 0.58 0.47 1.000 24 .025 20 -0.02 -0.16 0.02 0.47 0.42 0.26 18.186 3 45 0.67 25 0.76 0.58 0.47 1.000 25 .026 26 -0.04 -0.13 0.01 0.45 0.39 0.12 38.692 6 42 0.64 27 0.76 0.58 0.47 1.000 26 .027 16 -0.19 -0.17 0.09 0.39 0.45 0.25 11.814 4 50 0.60 30 0.76 0.58 0.47 1.000 27 .028 24 -0.18 0.13 0.00 0.45 0.38 0.26 20.584 4 33 0.62 25 0.76 0.58 0.47 1.000 28 .029 22 -0.02 0.08 0.01 0.41 0.32 0.16 40.132 5 32 0.61 25 0.76 0.58 0.47 1.000 29 .030 11 -0.03 -0.02 -0.00 0.20 0.30 0.20 31.988 5 18 0.73 25 0.76 0.58 0.47 1.000 30 .031 15 0.23 -0.22 0.01 0.64 0.43 0.10 26.270 5 27 0.75 28 0.76 0.58 0.47 1.000 31 .032 20 0.01 0.00 -0.10 0.32 0.33 0.23 25.154 4 45 0.65 26 0.76 0.58 0.47 1.000 32 .033 26 0.04 -0.02 -0.01 0.28 0.32 0.17 60.671 8 38 0.70 28 0.76 0.58 0.47 1.000 33 .034 29 -0.04 -0.03 0.01 0.32 0.37 0.20 44.800 8 17 0.76 28 0.76 0.58 0.47 1.000 34 .035 19 -0.01 -0.21 0.04 0.36 0.38 0.20 25.639 5 26 0.69 27 0.76 0.58 0.47 1.000 35 .036 24 -0.00 -0.13 0.01 0.30 0.42 0.18 37.926 5 29 0.67 25 0.76 0.58 0.47 1.000 36 .037 16 0.04 0.12 -0.01 0.41 0.36 0.22 37.572 6 25 0.68 28 0.76 0.58 0.47 1.000 37 .038 28 -0.08 0.14 0.06 0.49 0.40 0.22 18.567 4 32 0.66 27 0.76 0.58 0.47 1.000 38 .039 26 0.10 0.16 0.02 0.58 0.37 0.22 66.217 7 42 0.70 26 0.76 0.58 0.47 1.000 39 .040 21 0.03 0.03 0.04 0.48 0.27 0.24 49.911 7 24 0.71 32 0.76 0.58 0.47 1.000 Background pixels updated = 86.42% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 40 .041 27 -0.05 -0.11 -0.05 0.42 0.28 0.21 16.215 3 44 0.59 26 0.76 0.58 0.47 1.000 41 .042 19 0.03 -0.04 -0.04 0.39 0.24 0.16 61.228 8 26 0.77 30 0.76 0.58 0.47 1.000 42 .043 29 -0.14 0.10 0.10 0.44 0.33 0.30 41.423 7 34 0.66 28 0.76 0.58 0.47 1.000 43 .044 21 -0.10 0.11 0.01 0.42 0.34 0.21 13.675 3 33 0.65 23 0.76 0.58 0.47 1.000 44 .045 19 0.05 -0.12 0.07 0.37 0.32 0.27 23.727 4 26 0.69 27 0.76 0.58 0.47 1.000 45 .046 25 -0.06 0.13 0.06 0.40 0.37 0.24 15.512 4 40 0.60 25 0.76 0.58 0.47 1.000 46 .047 17 0.00 -0.03 0.02 0.23 0.32 0.22 21.217 4 35 0.71 29 0.76 0.58 0.47 1.000 47 .048 16 0.03 -0.10 0.10 0.44 0.32 0.17 38.786 6 44 0.56 34 0.76 0.58 0.47 1.000 48 .049 16 0.01 -0.08 -0.02 0.36 0.29 0.13 64.206 8 25 0.76 32 0.76 0.58 0.47 1.000 49 .050 24 -0.08 0.00 -0.02 0.55 0.41 0.21 19.776 4 29 0.65 24 0.76 0.58 0.47 1.000 ................ Refinement, sample 1 of 1 -- single-component6;.)z|ql& #4.3&-/Yqvjk{o/~|oq}.v`i|glb;fouc8) 3!.(.';0 >$096*?.(kocz- ;-7!*#Ta`a~.mxajs4Wbkujsk{s>! dztr0$>3..>?<4<6(%W/;>9<+e/#exv<`g(9(<9are?9=W~z/,*2}g m``3' >c!lj.:&%}O ev*n>Ot 0.1%38)T["lS(7qw|ent.`yhelc>oJ1;!90jyz`%rwdV/+ rHQL>.%!24Vylk03Rkv0 KbbH$&= s '0g0"! t +b gm}'r ='-!d9Sig0%<"o"6i"qdxV $c==~S-#n 0) b ;68 0;$ 0.5$?0 0<2:Cnqwc=ggtq0qqrga Bolvtdj0fcftar$2:0!.02820?7:C|zlicwyxs(ssje0VN9 ajwcu`p8fsamu9 %:!0>5$8]`mbs-uf}cuiing!vqs{!aeu{f8cize8#0 ""062+/) S~qs.gjef0tav#}a`z snqsccej~{pp{:1.000 %>Snz`` ledd d~.G{iye-Cuhd~j \qshk(60. >37 2. 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Pairs Uniq Merg %<2s <#Sig> Rsym dI/I dI/s R+ Ranom Canom ErX ErY ErZ RmX RmY RmZ -1.500 11 3 11 4 90.9 0.9655582 0.43 0.65 0.633 -0.340 1.0 0.000 1.331 0.00-.42-1.7 .18 .94 1.7 .59 -1.380 11 2 11 5 54.5 6.161 2.93 1.23 0.467 0.040 0.6 0.000 1.724 0.00-.11-1.3-.01 .57 1.3 .22 -1.260 13 4 13 7 38.5 10.914 4.09 1.29 0.707 -0.005 1.6 0.000 1.526 0.00 .07-1.2 .06 .76 1.2 .33 -1.140 37 5 37 15 78.4 2.999 1.53 1.25 0.364 -0.061 0.9 0.000 1.053 0.00-.13-1.1-.02 .72 1.1 .29 -1.020 67 13 67 29 61.2 5.356 2.41 1.30 0.289 -0.015 0.7 0.000 0.554 0.00-.11-.95-.05 .53 .95 .31 -0.900 110 31 110 57 67.3 3.728 1.85 1.41 0.272 -0.077 0.8 0.000 0.484 0.00-.12-.83 .05 .58 .83 .31 -0.780 209 55 209 110 54.5 5.596 2.38 1.42 0.236 -0.020 0.8 0.000 0.534 0.00-.05-.71-.00 .51 .71 .34 -0.660 334 86 332 157 52.4 8.176 3.20 1.38 0.170 -0.016 0.7 0.000 0.303 0.00-.04-.59-.01 .47 .59 .27 -0.540 575 145 571 301 44.0 12.640 4.29 1.42 0.118 -0.007 0.6 0.377 0.256 0.00 .01-.48-.02 .42 .48 .27 -0.420 946 219 920 463 36.9 21.869 6.17 1.46 0.089 -0.005 0.6 0.000 0.196 0.00-.01-.36 .00 .41 .36 .23 -0.300 1372 366 1325 804 26.5 36.264 8.51 1.53 0.058 -0.010 0.6 0.000 0.121 0.42 .01-.24-.02 .37 .24 .23 -0.180 1977 592 1857 1259 22.3 64.023 12.55 1.63 0.048 -0.007 0.6 0.000 0.092 0.91-.00-.12-.02 .35 .12 .20 -0.060 2573 830 2239 1804 19.6 103.406 17.77 1.73 0.047 0.005 0.8 0.104 0.081 0.63-.03-.00-.01 .33 .04 .20 0.060 1622 455 1541 1059 27.7 40.758 9.67 1.58 0.062 0.011 0.7 0.133 0.096 0.00-.02 .12-.01 .37 .12 .23 0.180 1105 293 1072 661 38.6 15.038 4.79 1.46 0.107 0.009 0.7 0.132 0.221 0.00-.04 .24 .00 .43 .24 .26 0.300 738 148 725 397 44.4 9.065 3.43 1.37 0.142 0.009 0.6 0.142 0.289 0.00-.00 .35 .01 .45 .36 .26 0.420 478 126 469 267 52.3 6.695 2.77 1.38 0.195 -0.019 0.7 0.000 0.398 0.00-.02 .47-.01 .43 .48 .27 0.540 273 78 270 150 52.4 6.067 2.63 1.38 0.205 0.004 0.6 0.000 0.461 0.00 .01 .59 .01 .52 .59 .33 0.660 216 36 213 100 63.9 4.136 1.97 1.37 0.245 -0.026 0.7 0.000 0.475 0.00-.08 .71 .03 .54 .72 .31 0.780 109 20 109 51 75.2 2.507 1.29 1.31 0.364 -0.102 0.6 0.000 0.639 0.00-.06 .84 .02 .51 .84 .29 0.900 66 16 66 32 86.4 1.477 0.82 1.38 0.480 -0.160 0.6 0.000 1.132 0.00-.10 .95 .02 .60 .95 .31 1.020 28 11 28 18 75.0 3.493 1.57 1.38 6.282 -5.230387.1 0.000 0.797 0.00-.20 1.1 .01 .74 1.1 .34 1.140 13 3 13 3 61.5 4.340 2.02 0.92 0.044 -0.008 0.1 0.000 0.087 0.00-.33 1.2-.12 .59 1.2 .24 1.260 10 2 10 5 50.0 5.379 2.41 0.90 0.230 -0.013 0.8 0.000 0.440 0.00-.24 1.3 .05 .80 1.3 .37 1.380 22 3 22 14 72.7 3.657 1.66 0.75 0.276 0.042 0.8 0.000 0.204 0.00-.39 1.7 .09 .76 1.7 .28 1.500 joer040 ...1.1(1): component 1 in sample 1 (component 1 in joer0404.raw) ErrZ # Pairs Uniq Merg %<2s <#Sig> Rsym dI/I dI/s R+ Ranom Canom ErX ErY ErZ RmX RmY RmZ -1.500 6 2 6 4 66.7 3.571 1.62 1.67 0.417 0.155 0.4 0.000 0.744 0.00 .08 .22-1.7 .42 .53 1.7 -1.380 4 2 4 3 75.0 5.375 2.13 1.24 0.548 0.021 0.6 0.000 1.451 0.00 .17-.03-1.3 .28 .15 1.3 -1.260 6 0 6 4 33.3 6.945 2.50 1.52 0.168 -0.054 0.5 0.000 0.000 0.00 .18-.41-1.2 .68 .53 1.2 -1.140 7 4 7 5 42.9 60.154 15.63 1.55 0.086 -0.002 0.3 0.000 0.118 0.00 .02 .10-1.1 .66 .52 1.1 -1.020 11 3 11 5 54.5 134.222 37.66 1.50 0.062 0.059 1.5 0.000 0.124 0.00-.19-.05-.97 .56 .27 .97 -0.900 16 5 16 9 56.2 7.297 2.77 1.83 0.183 0.042 0.7 0.377 0.626 0.00 .17 .05-.85 .60 .32 .85 -0.780 34 12 34 24 52.9 34.786 11.34 1.63 0.043 0.003 0.6 0.000 0.062 0.00 .12-.09-.71 .49 .49 .71 -0.660 92 32 91 62 63.0 29.294 11.01 1.45 0.057 0.013 0.8 0.000 0.092 0.00 .14-.01-.58 .51 .50 .58 -0.540 280 74 279 159 59.6 14.300 6.20 1.41 0.087 0.024 0.7 0.000 0.149 0.00 .21 .01-.47 .53 .43 .47 -0.420 718 215 700 401 48.9 21.354 7.67 1.40 0.116 -0.009 18.1 0.101 0.103 0.32 .19-.01-.35 .46 .40 .35 -0.300 1401 360 1355 749 37.8 26.797 7.95 1.42 0.068 0.010 0.7 0.105 0.096 0.42 .09-.02-.24 .42 .36 .24 -0.180 2427 749 2235 1563 26.1 58.566 12.12 1.61 0.048 0.005 0.7 0.000 0.101 0.58 .02-.04-.12 .37 .32 .12 -0.060 3423 988 3041 2231 20.4 74.756 13.65 1.67 0.048 -0.007 0.7 0.105 0.089 1.40-.03-.03-.00 .32 .28 .04 0.060 2130 566 1997 1305 30.0 36.008 9.26 1.54 0.064 -0.002 0.7 0.126 0.108 0.43-.07-.02 .12 .38 .34 .12 0.180 1260 289 1231 649 42.9 18.250 6.26 1.42 0.090 0.021 0.7 0.000 0.230 0.00-.13 .01 .23 .45 .43 .24 0.300 624 144 618 340 51.0 11.111 4.61 1.36 0.123 0.030 0.7 0.000 0.358 0.00-.21 .02 .35 .52 .41 .35 0.420 290 61 287 154 64.1 7.257 3.53 1.37 0.159 0.017 0.8 0.000 0.611 0.00-.28-.00 .47 .57 .43 .47 0.540 109 21 108 63 70.6 4.018 2.08 1.38 0.205 0.032 0.6 0.000 0.875 0.00-.28 .06 .58 .62 .50 .58 0.660 35 8 35 21 68.6 8.855 4.06 1.48 0.171 0.066 0.9 0.000 1.035 0.00-.14-.03 .69 .66 .49 .69 0.780 12 3 11 9 41.7 45.257 14.24 1.52 0.092 0.073 1.4 0.066 0.269 2.74 .15 .00 .85 .59 .21 .85 0.900 10 0 10 4 40.0 15.905 4.25 1.57 0.228 -0.095 1.0 0.000 0.000 0.00 .09-.12 .94 .57 .34 .94 1.020 4 3 4 3 50.0 8.322 2.47 1.61 0.264 -0.197 0.6 0.000 0.529 0.00-.29 .02 1.1 .37 .25 1.1 1.140 6 0 6 1 33.3 7.354 2.32 1.57 0.089 -0.020 0.2 0.000 0.000 0.00 .06 .06 1.2 .30 .45 1.2 1.260 3 1 3 1 33.3 8.901 2.79 1.35 0.240 0.111 0.7 0.000 0.479 0.00-.17 .09 1.3 .39 .45 1.3 1.380 7 0 7 3100.0 1.422 0.74 1.76 0.281 0.143 0.3 0.000 0.000 0.00-.07-.21 1.8 .71 .70 1.8 1.500 joer040 ...1.1(1): component 1 in sample 1 (component 1 in joer0404.raw) #Equivs # Pairs Uniq Merg %<2s <#Sig> Rsym dI/I dI/s R+ Ranom Canom ErX ErY ErZ RmX RmY RmZ 0.000 5143 0 5143 0 43.1 22.321 6.79 1.34 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00-.00-.03-.00 .46 .39 .25 1.000 7754 3536 3877 7754 26.7 58.517 12.67 1.67 0.057 0.000 1.6 0.000 0.103 0.00-.03-.01-.01 .36 .33 .23 2.000 18 6 6 18 16.7 146.315 30.85 2.04 0.093 0.000 2.2 0.107 0.089 0.64-.06 .03-.00 .33 .18 .38 3.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 4.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 5.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 6.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 7.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 8.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 9.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 10.000 joer040 ...1.1(1): component 1 in sample 1 (component 1 in joer0404.raw) Compon# # Pairs Uniq Merg %<2s <#Sig> Rsym dI/I dI/s R+ Ranom Canom ErX ErY ErZ RmX RmY RmZ 1.000 12915 3542 9026 7772 33.2 44.226 10.82 1.54 0.057 0.000 1.6 0.107 0.103 0.64-.02-.02-.01 .40 .35 .24 2.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 3.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 4.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 5.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 6.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 7.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 8.000 0 0 0 0 0.0 0.000 0.00 0.00 0.000 0.000 0.0 0.000 0.000 0.00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 9.000 joer040 ...1.1(1): component 1 in sample 1 (component 1 in joer0404.raw) Angstms # Pairs Uniq Merg %<2s <#Sig> Rsym dI/I dI/s R+ Ranom Canom ErX ErY ErZ RmX RmY RmZ 9999.000 1784 617 1005 1556 13.6 165.341 26.11 2.15 0.045 0.000 5.4 0.104 0.068 0.63-.00-.02-.02 .24 .22 .20 1.615 1731 642 976 1506 21.8 58.803 11.30 1.88 0.052 0.000 0.6 0.138 0.091 0.68-.01-.03-.01 .28 .29 .21 1.282 1530 527 963 1134 26.5 42.017 8.15 1.80 0.058 0.000 0.5 0.000 0.111 0.00-.02-.04-.01 .33 .31 .21 1.120 1381 415 958 846 30.1 29.585 6.41 1.69 0.075 0.000 0.5 0.000 0.151 0.00-.00-.03-.01 .36 .33 .23 1.018 1275 330 939 672 34.8 18.626 4.81 1.56 0.100 0.000 0.6 0.000 0.200 0.00-.00-.03-.01 .40 .38 .26 0.945 1170 273 894 552 38.0 13.325 4.18 1.41 0.139 0.000 0.7 0.000 0.276 0.00-.02-.02-.01 .44 .38 .26 0.889 1112 225 882 460 42.1 9.917 3.76 1.23 0.172 0.000 0.8 0.000 0.345 0.00-.02-.01 .01 .45 .38 .27 0.844 1006 183 819 374 46.4 7.195 3.16 1.09 0.218 0.000 0.8 0.000 0.454 0.00-.05-.00 .00 .49 .38 .26 0.808 994 176 816 356 50.4 6.443 2.85 0.94 0.264 0.000 0.9 0.000 0.531 0.00-.02 .02-.00 .56 .45 .27 0.777 932 154 774 316 55.9 5.651 2.51 0.70 0.279 0.000 0.8 0.000 0.550 0.00-.11 .00 .00 .58 .47 .27 0.750 joer040 ...1.1(1): component 1 in sample 1 (component 1 in joer0404.raw) Intens # Pairs Uniq Merg %<2s <#Sig> Rsym dI/I dI/s R+ Ranom Canom ErX ErY ErZ RmX RmY RmZ 0.000 4541 1017 3644 2162 90.5 1.020 0.59 1.37 0.748 -0.297 3.9 0.605 1.268 0.42-.02 .01 .00 .52 .45 .30 4.332 1684 439 1481 936 10.5 6.326 2.81 1.37 0.231 0.017 0.7 0.000 0.467 1.40-.03-.03 .01 .44 .38 .26 8.664 1784 472 1474 1033 0.0 12.305 3.88 1.45 0.139 0.005 0.6 0.161 0.269 0.43-.02-.01-.01 .41 .35 .24 17.329 1635 506 1238 1058 0.0 24.605 5.03 1.58 0.088 0.005 0.5 0.117 0.180 0.00-.02-.04-.02 .31 .28 .19 34.658 1358 433 941 995 0.0 49.158 7.73 1.73 0.060 -0.001 0.5 0.118 021 32.970 6 16 0.74 30 0.74 0.58 0.47 1.000 148 .149 25 0.11 -0.21 -0.05 0.35 0.42 0.19 23.912 4 28 0.75 28 0.74 0.58 0.47 1.000 149 .150 25 0.04 -0.13 -0.01 0.30 0.35 0.20 53.899 7 20 0.73 27 0.74 0.58 0.47 1.000 ................ Refinement, sample 1 of 1 -- single-component data This sample is a single crystal with 3 indices (HKL) Orientation LS for Sample 1 of 1, component 1 in sample, 1 in .p4p/.spin file (483 input reflections)... Wavelength, relative uncertainty: 0.7107300, 0.0000089 Component numbers S.C(F) below: S=sample, C=component in sample, F=component in file Reflection Summary: Component Input RLV.Excl Used WorstRes BestRes Min.2Th Max.2Th 1.1(1) 483 0 483 8.6391 0.7545 4.715 56.194 A B C Alpha Beta Gamma Vol 15.3221 15.1585 16.2051 90.000 96.222 90.000 3741.64 0.0037 0.0036 0.0052 0.000 0.008 0.000 2.88 Corrected for goodness of fit: 0.0043 0.0041 0.0059 0.000 0.009 0.000 3.31 Crystal system constraint: 3 (Monoclinic B-uniq) Parameter constraint mask: T (512 = 200[hex]) T: Crystal Translations Eulerian angles (deg): -9.142 85.820 93.376 Goniometer zeros (deg): 0.0000 0.0710 0.0000 0.1131 Crystal translations (pixels): 0.0000 0.0000 0.0000 Detector corrections: X-Cen Y-Cen Dist Pitch Roll Yaw -0.2882 -0.1003 0.0631 0.1595 0.6194 0.2021 Refinement statistics: StartingRes FinalRes GOF #Cycles Code 2.56865e+03 1.89177e+03 1.15 25 1 Background pixels updated = 87.27% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 150 .151 20 -0.04 -0.07 0.09 0.27 0.34 0.28 26.344 5 30 0.66 28 0.74 0.58 0.47 1.000 151 .152 24 0.04 -0.05 -0.05 0.42 0.30 0.22 25.960 5 50 0.57 24 0.74 0.58 0.47 1.000 152 .153 12 0.08 -0.24 0.11 0.46 0.35 0.24 101.49 8 42 0.71 21 0.74 0.58 0.47 1.000 153 .154 19 -0.13 -0.08 0.07 0.31 0.40 0.29 30.376 5 42 0.63 24 0.74 0.58 0.47 1.000 154 .155 21 0.03 -0.20 0.01 0.32 0.37 0.18 87.360 10 29 0.76 26 0.74 0.58 0.47 1.000 155 .156 23 0.09 -0.02 0.09 0.38 0.36 0.21 30.106 5 22 0.73 29 0.74 0.58 0.47 1.000 156 .157 20 0.14 -0.07 -0.01 0.40 0.41 0.22 33.292 4 40 0.65 25 0.74 0.58 0.47 1.000 157 .158 18 0.09 -0.13 -0.06 0.34 0.32 0.22 12.109 3 28 0.65 25 0.74 0.58 0.47 1.000 158 .159 24 -0.02 -0.17 0.04 0.48 0.41 0.27 30.051 5 25 0.70 25 0.74 0.58 0.47 1.000 159 .160 24 0.24 -0.07 -0.04 0.41 0.26 0.24 34.347 5 38 0.63 26 0.74 0.58 0.47 1.000 Background pixels updated = 85.75% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 160 .161 14 0.05 0.03 0.14 0.33 0.46 0.32 20.421 4 29 0.67 28 0.74 0.58 0.47 1.000 161 .162 24 -0.00 -0.07 -0.08 0.40 0.25 0.25 41.590 6 29 0.72 27 0.74 0.58 0.47 1.000 162 .163 30 0.09 -0.12 0.10 0.36 0.34 0.34 48.535 8 23 0.72 27 0.74 0.58 0.47 1.000 163 .164 18 0.09 -0.19 -0.05 0.26 0.41 0.19 28.480 5 22 0.73 28 0.74 0.58 0.47 1.000 164 .165 23 0.09 -0.03 -0.05 0.32 0.35 0.23 41.082 6 43 0.66 27 0.74 0.58 0.47 1.000 165 .166 24 -0.02 0.01 0.02 0.40 0.32 0.20 58.989 5 50 0.64 24 0.74 0.58 0.47 1.000 166 .167 25 0.03 -0.07 0.02 0.25 0.37 0.23 44.978 6 32 0.64 27 0.74 0.58 0.47 1.000 167 .168 18 0.07 -0.20 -0.02 0.36 0.38 0.16 40.313 6 28 0.72 27 0.75 0.58 0.47 1.000 168 .169 17 0.31 -0.21 -0.03 0.60 0.45 0.26 13.321 3 41 0.60 26 0.75 0.58 0.47 1.000 169 .170 15 0.08 0.02 -0.00 0.33 0.26 0.19 26.007 5 20 0.76 24 0.75 0.58 0.47 1.000 170 .171 26 -0.14 -0.06 0.06 0.45 0.38 0.34 18.346 4 31 0.64 26 0.75 0.58 0.47 1.000 171 .172 17 0.14 -0.07 -0.05 0.33 0.28 0.31 43.543 8 24 0.71 31 0.75 0.58 0.47 1.000 172 .173 18 -0.03 -0.09 0.13 0.38 0.46 0.29 32.556 7 28 0.70 29 0.75 0.58 0.47 1.000 173 .174 28 0.16 -0.17 -0.00 0.32 0.32 0.24 74.298 7 32 0.73 23 0.75 0.58 0.47 1.000 174 .175 26 0.12 -0.14 -0.08 0.42 0.35 0.19 83.449 8 38 0.70 26 0.75 0.58 0.47 1.000 175 .176 23 0.07 -0.06 -0.03 0.46 0.48 0.18 22.930 4 43 0.68 27 0.75 0.58 0.47 1.000 176 .177 12 -0.00 -0.14 0.07 0.33 0.25 0.21 47.318 6 33 0.69 31 0.75 0.58 0.47 1.000 177 .178 25 0.20 -0.12 -0.05 0.28 0.32 0.20 73.718 7 20 0.70 24 0.75 0.58 0.47 1.000 178 .179 23 -0.01 0.04 0.10 0.35 0.35 0.27 45.042 8 26 0.72 31 0.75 0.58 0.47 1.000 179 .180 24 -0.08 -0.12 0.09 0.46 0.37 0.31 55.516 6 46 0.65 25 0.75 0.58 0.47 1.000 Background pixels updated = 88.23% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 180 .181 28 -0.09 -0.07 0.01 0.55 0.46 0.30 32.079 5 32 0.69 28 0.75 0.58 0.47 1.000 181 .182 25 0.02 -0.22 0.04 0.34 0.37 0.27 59.280 7 28 0.76 29 0.75 0.58 0.47 1.000 182 .183 20 0.04 -0.01 0.01 0.43 0.31 0.33 42.881 7 30 0.68 29 0.75 0.58 0.47 1.000 183 .184 13 0.06 -0.09 0.09 0.28 0.38 0.17 24.200 5 15 0.76 29 0.75 0.58 0.47 1.000 184 .185 21 0.07 -0.23 -0.07 0.40 0.40 0.22 24.712 4 33 0.64 32 0.75 0.58 0.47 1.000 185 .186 24 0.06 -0.01 0.01 0.43 0.29 0.21 16.976 4 38 0.62 26 0.75 0.58 0.47 1.000 186 .187 18 -0.05 -0.07 0.05 0.30 0.27 0.31 32.739 6 28 0.76 23 0.75 0.58 0.47 1.000 187 .188 18 0.20 -0.00 -0.01 0.49 0.30 0.29 38.887 5 50 0.63 29 0.75 0.58 0.47 1.000 188 .189 23 -0.18 -0.09 0.18 0.43 0.30 0.28 59.099 7 26 0.73 29 0.75 0.58 0.47 1.000 189 .190 23 0.08 -0.07 -0.03 0.42 0.32 0.21 46.557 7 30 0.75 24 0.75 0.58 0.47 1.000 190 .191 25 0.08 0.04 0.01 0.40 0.48 0.22 43.370 6 40 0.73 31 0.75 0.58 0.48 1.000 191 .192 21 0.06 -0.14 -0.01 0.28 0.31 0.18 43.610 7 19 0.72 26 0.75 0.58 0.48 1.000 192 .193 18 -0.15 -0.08 0.03 0.34 0.26 0.23 13.273 3 28 0.68 25 0.75 0.58 0.48 1.000 193 .194 22 -0.03 -0.03 -0.04 0.38 0.29 0.25 28.296 5 32 0.66 27 0.75 0.58 0.48 1.000 194 .195 21 0.00 -0.17 -0.04 0.51 0.44 0.21 23.445 5 24 0.75 29 0.75 0.58 0.48 1.000 195 .196 20 -0.06 -0.04 -0.02 0.26 0.33 0.19 26.282 5 15 0.76 26 0.75 0.58 0.48 1.000 196 .197 21 0.03 -0.11 0.04 0.23 0.37 0.34 77.736 7 19 0.69 26 0.75 0.58 0.48 1.000 197 .198 23 0.21 -0.13 0.00 0.34 0.37 0.27 24.461 5 22 0.73 27 0.75 0.58 0.48 1.000 198 .199 15 0.11 -0.10 -0.11 0.31 0.35 0.40 30.346 5 33 0.69 24 0.75 0.58 0.48 1.000 199 .200 28 0.03 -0.14 0.06 0.39 0.37 0.25 36.685 6 21 0.74 29 0.75 0.58 0.48 1.000 ................ Refinement, sample 1 of 1 -- single-component data This sample is a single crystal with 3 indices (HKL) Orientation LS for Sample 1 of 1, component 1 in sample, 1 in .p4p/.spin file (483 input reflections)... Wavelength, relative uncertainty: 0.7107300, 0.0000089 Component numbers S.C(F) below: S=sample, C=component in sample, F=component in file Reflection Summary: Component Input RLV.Excl Used WorstRes BestRes Min.2Th Max.2Th 1.1(1) 483 0 483 6.8033 0.7546 5.988 56.189 A B C Alpha Beta Gamma Vol 15.3174 15.1609 16.1943 90.000 96.276 90.000 3738.19 0.0039 0.0036 0.0050 0.000 0.008 0.000 2.93 Corrected for goodness of fit: 0.0055 0.0052 0.0071 0.000 0.011 0.000 4.15 Crystal system constraint: 3 (Monoclinic B-uniq) Parameter constraint mask: T (512 = 200[hex]) T: Crystal Translations Eulerian angles (deg): -9.156 85.842 93.316 Goniometer zeros (deg): 0.0000 0.0647 0.0000 0.1231 Crystal translations (pixels): 0.0000 0.0000 0.0000 Detector corrections: X-Cen Y-Cen Dist Pitch Roll Yaw -0.1950 -0.1624 0.0617 0.2211 0.6180 0.1674 Refinement statistics: StartingRes FinalRes GOF #Cycles Code 3.43110e+03 2.87627e+03 1.42 3 0 BG snapshot written to ./work/bgsnap04.001 : Profile average over all regions Fractional threshold = 0.050 Blend = F #Contributing = 815 InitialProfileWt = 0.111 Averaged profile Sum = 0.99519; Maximum = 0.0419337 !Averaged profile: Section 1->3 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 0 1 2 2 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 2 2 1 0 0 0 0 1 3 6 6 3 1 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 1 2 4 3 2 1 0 0 1 2 7 18 18 9 2 1 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 1 3 5 4 2 1 0 0 0 2 11 25 24 11 3 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 2 3 3 2 1 0 0 0 2 6 14 13 6 2 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 0 0 0 0 1 2 4 4 2 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 0 1 2 2 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 !Averaged profile: Section 4->6 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 1 2 3 3 2 1 0 0 0 1 2 3 4 3 2 1 0 0 1 1 3 3 3 2 1 0 0 2 5 12 14 8 3 1 0 0 2 5 13 19 13 5 2 0 0 1 3 9 14 11 5 2 0 1 3 14 41 50 26 6 2 0 0 3 14 48 71 41 10 2 0 0 2 8 29 51 34 10 2 0 1 4 21 59 70 34 7 2 0 1 4 20 68100 56 12 2 0 0 2 11 40 72 47 12 3 0 0 3 12 29 32 17 5 1 0 0 3 11 32 44 26 7 2 0 0 2 6 20 32 22 7 2 0 0 1 4 8 8 5 2 1 0 0 1 4 8 10 7 3 1 0 0 1 3 6 8 6 3 1 0 0 1 2 3 3 2 1 1 0 0 1 2 3 3 2 1 1 0 0 0 1 2 2 2 1 1 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 !Averaged profile: Section 7->9 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 1 2 2 2 1 1 0 0 0 0 1 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 2 4 6 6 3 1 0 0 0 1 1 2 2 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 3 9 18 15 6 2 0 0 0 1 2 4 4 2 1 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 1 3 12 26 21 7 2 0 0 0 1 2 5 5 2 1 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 1 2 7 13 11 4 2 0 0 0 1 2 3 3 2 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 3 4 3 2 1 0 0 0 0 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 2 1 1 0 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Background pixels updated = 83.88% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 200 .201 26 0.06 0.03 0.06 0.27 0.34 0.22 88.038 8 19 0.78 24 0.75 0.58 0.48 1.000 201 .202 22 0.09 -0.08 -0.02 0.32 0.32 0.31 38.747 6 45 0.72 30 0.75 0.58 0.48 1.000 202 .203 22 0.08 -0.05 -0.06 0.42 0.33 0.26 23.771 5 27 0.65 30 0.75 0.58 0.48 1.000 203 .204 23 0.10 -0.00 -0.03 0.48 0.32 0.24 30.075 5 39 0.66 26 0.75 0.58 0.48 1.000 204 .205 15 0.01 -0.20 -0.05 0.45 0.46 0.26 27.650 6 20 0.71 25 0.75 0.58 0.48 1.000 205 .206 22 0.22 -0.10 -0.01 0.55 0.39 0.24 23.113 4 27 0.68 31 0.75 0.58 0.48 1.000 206 .207 29 -0.01 -0.08 -0.10 0.35 0.24 0.33 70.717 8 31 0.76 27 0.75 0.58 0.48 1.000 207 .208 22 0.06 -0.10 -0.07 0.40 0.27 0.22 60.157 7 32 0.73 26 0.75 0.58 0.48 1.000 208 .209 24 0.12 -0.08 -0.05 0.29 0.21 0.21 70.270 9 25 0.76 31 0.75 0.58 0.48 1.000 209 .210 23 0.08 0.02 -0.04 0.40 0.30 0.25 42.635 5 39 0.67 29 0.75 0.58 0.48 1.000 210 .211 20 -0.12 -0.11 0.05 0.38 0.35 0.22 76.956 8 30 0.74 26 0.75 0.58 0.48 1.000 211 .212 21 0.05 -0.12 -0.11 0.38 0.36 0.32 29.837 5 19 0.71 23 0.75 0.58 0.48 1.000 212 .213 19 0.04 -0.20 -0.10 0.32 0.39 0.26 32.508 5 37 0.71 23 0.75 0.58 0.48 1.000 213 .214 17 0.16 -0.04 -0.15 0.41 0.43 0.34 21.930 4 53 0.61 28 0.75 0.58 0.48 1.000 214 .215 19 -0.14 -0.09 0.03 0.57 0.22 0.20 53.962 8 21 0.77 24 0.75 0.58 0.48 1.000 215 .216 26 -0.03 -0.07 0.10 0.30 0.25 0.22 64.895 7 35 0.71 26 0.75 0.58 0.48 1.000 216 .217 21 -0.10 0.05 0.09 0.42 0.52 0.18 18.663 4 19 0.66 26 0.75 0.58 0.48 1.000 217 .218 13 0.03 -0.20 -0.09 0.33 0.24 0.27 36.792 6 8 0.85 24 0.75 0.58 0.48 1.000 218 .219 20 0.12 0.12 -0.01 0.37 0.34 0.21 23.638 4 35 0.62 24 0.75 0.58 0.48 1.000 219 .220 29 0.01 -0.18 -0.07 0.37 0.37 0.22 57.481 8 28 0.70 28 0.75 0.58 0.48 1.000 Background pixels updated = 85.66% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 220 .221 19 0.08 0.02 -0.05 0.45 0.33 0.23 73.457 5 42 0.67 27 0.75 0.58 0.48 1.000 221 .222 24 0.15 -0.06 -0.05 0.38 0.27 0.30 30.983 6 33 0.71 30 0.75 0.58 0.48 1.000 222 .223 25 0.03 -0.10 -0.10 0.42 0.32 0.26 49.908 5 44 0.70 27 0.75 0.58 0.48 1.000 223 .224 21 -0.03 -0.04 -0.01 0.35 0.47 0.18 61.194 7 19 0.76 27 0.75 0.58 0.48 1.000 224 .225 19 0.06 -0.09 -0.05 0.28 0.34 0.21 37.975 6 32 0.68 23 0.75 0.58 0.48 1.000 225 .226 20 0.18 -0.04 -0.10 0.41 0.32 0.20 24.379 4 30 0.69 26 0.75 0.58 0.48 1.000 226 .227 21 -0.07 -0.16 -0.09 0.28 0.36 0.21 27.802 5 24 0.74 28 0.75 0.58 0.48 1.000 227 .228 20 0.16 0.00 -0.08 0.50 0.29 0.32 25.667 6 30 0.69 25 0.74 0.57 0.48 1.000 228 .229 23 0.12 -0.02 -0.01 0.44 0.20 0.23 35.185 6 43 0.64 31 0.74 0.57 0.48 1.000 229 .230 22 -0.11 -0.08 -0.03 0.39 0.25 0.28 69.376 7 36 0.73 27 0.74 0.57 0.48 1.000 230 .231 27 -0.14 -0.03 -0.07 0.36 0.34 0.30 24.421 4 44 0.66 26 0.74 0.57 0.48 1.000 231 .232 18 0.06 -0.10 -0.05 0.38 0.24 0.21 74.055 8 17 0.80 25 0.74 0.57 0.48 1.000 232 .233 21 0.03 -0.03 0.06 0.24 0.33 0.34 55.757 7 19 0.74 26 0.74 0.57 0.48 1.000 233 .234 18 -0.04 0.01 -0.05 0.37 0.41 0.22 14.859 4 39 0.62 26 0.74 0.57 0.48 1.000 234 .235 26 0.15 0.03 -0.07 0.34 0.39 0.21 32.757 4 50 0.67 26 0.74 0.57 0.48 1.000 235 .236 29 -0.05 -0.00 -0.03 0.27 0.34 0.25 45.261 7 34 0.66 28 0.74 0.57 0.48 1.000 236 .237 18 0.14 -0.06 -0.10 0.38 0.32 0.27 40.276 8 11 0.75 32 0.74 0.57 0.48 1.000 237 .238 21 0.04 0.08 -0.07 0.53 0.31 0.24 18.052 4 38 0.66 25 0.74 0.57 0.48 1.000 238 .239 19 -0.22 -0.16 -0.03 0.39 0.40 0.21 30.173 6 26 0.69 27 0.74 0.57 0.48 1.000 239 .240 19 -0.03 -0.06 -0.07 0.42 0.38 0.27 50.063 5 53 0.59 27 0.74 0.57 0.48 1.000 Background pixels updated = 85.16% joer040 # File #Ref ErrX ErrY ErrZ RmsX RmsY RmsZ Inorm #Sig %<2s %Ful XSiz YSiz ZSiz Beam 240 .241 23 0.03 -0.17 -0.09 0.41 0.38 0.26 40.205 6 30 0.72 28 0.74 0.57 0.48 1.000 241 .242 24 0.00 0.02 0.02 0.46 0.37 0.28 41.134 6 21 0.71 28 0.74 0.57 0.48 1.000 242 .243 18 -0.06 -0.04 -0.08 0.24 0.42 0.27 47.414 7 28 0.73 24 0.74 0.57 0.48 1.000 243 .244 20 -0.00 -0.09 -0.07 0.29 0.28 0.20 89.627 8 15 0.82 24 0.74 0.57 0.48 1.000 244 .245 25 -0.05 0.01 -0.02 data_joer040 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H37.50 Br3 N7.50 Zn' _chemical_formula_weight 856.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.327(3) _cell_length_b 15.163(3) _cell_length_c 16.209(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.222(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3744.7(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.519 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1716 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.890 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3932 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7889 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 50195 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0627 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0497 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.84 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 9305 _reflns_number_gt 6986 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9305 _refine_ls_number_parameters 422 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_R_factor_all 0.0736 _refine_ls_R_factor_gt 0.0494 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1629 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1425 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.002 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_shift/su_max 5.406 _refine_ls_shift/su_mean 0.161 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn Zn 0.67643(3) 0.24272(3) 0.21930(3) 0.03071(13) Uani 1 1 d . . . Br1 Br 0.78783(3) 0.13176(3) 0.20262(3) 0.04537(14) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 0.68751(3) 0.35894(3) 0.11733(3) 0.03854(13) Uani 1 1 d . . . Br3 Br 0.53721(3) 0.17059(3) 0.16725(3) 0.03366(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6372(3) -0.0965(3) 0.2350(2) 0.0371(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5743(2) -0.0182(2) 0.3230(2) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6078(3) 0.1238(2) 0.3678(2) 0.0341(8) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6487(3) 0.2676(2) 0.4057(2) 0.0351(8) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7356(3) 0.3644(2) 0.3656(2) 0.0361(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6326(5) -0.1099(3) 0.0868(3) 0.0580(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6702(7) -0.1357(4) 0.0178(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6374 -0.1314 -0.0352 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7550(7) -0.1679(5) 0.0241(5) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.8016(5) -0.1755(5) 0.1016(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8599 -0.1977 0.1056 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7661(4) -0.1517(4) 0.1743(4) 0.0571(14) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6810(3) -0.1196(3) 0.1630(3) 0.0401(10) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5408(6) -0.0743(5) 0.0803(5) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5109 -0.0874 0.0251 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5427 -0.0103 0.0889 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.5088 -0.1019 0.1227 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7976(9) -0.1968(7) -0.0527(6) 0.150(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8253 -0.1459 -0.0764 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7526 -0.2212 -0.0940 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8420 -0.2420 -0.0369 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8177(5) -0.1585(7) 0.2579(5) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7833 -0.1906 0.2957 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8309 -0.0992 0.2798 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8726 -0.1902 0.2529 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6320(3) -0.0163(3) 0.2665(3) 0.0351(9) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.659(3) 0.034(4) 0.253(3) 0.038(13) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.5808(3) -0.1519(3) 0.2723(3) 0.0430(11) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5712 -0.2128 0.2609 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5422(3) -0.1034(3) 0.3275(3) 0.0411(10) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5009 -0.1236 0.3629 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5511(3) 0.0579(3) 0.3681(3) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4754(3) 0.0589(3) 0.4074(3) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4374 0.0092 0.4059 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4577(4) 0.1345(3) 0.4484(3) 0.0456(12) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4059 0.1384 0.4756 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5150(3) 0.2056(3) 0.4504(3) 0.0417(11) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5048 0.2582 0.4797 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5881(3) 0.1958(3) 0.4073(3) 0.0357(9) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.6873(3) 0.2941(3) 0.3376(2) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.6736(4) 0.3211(3) 0.4743(3) 0.0452(12) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6558 0.3154 0.5283 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7275(4) 0.3818(3) 0.4486(3) 0.0466(12) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7552 0.4282 0.4810 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7538(3) 0.4966(3) 0.2837(3) 0.0404(10) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8061(4) 0.5485(4) 0.2389(4) 0.0546(14) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7830 0.6023 0.2157 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8914(4) 0.5246(5) 0.2267(4) 0.0645(17) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.9245(4) 0.4466(5) 0.2609(4) 0.0658(17) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9826 0.4296 0.2529 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8742(3) 0.3914(4) 0.3073(4) 0.0506(12) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.7895(3) 0.4186(3) 0.3164(3) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.6613(4) 0.5224(4) 0.2924(4) 0.0522(13) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6525 0.5248 0.3513 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.6212 0.4788 0.2642 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.6493 0.5805 0.2673 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9470(6) 0.5822(6) 0.1766(6) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.9702 0.5466 0.1335 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9959 0.6071 0.2133 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.9109 0.6301 0.1507 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9119(4) 0.3066(5) 0.3456(5) 0.0683(18) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8991 0.3029 0.4034 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.9756 0.3058 0.3436 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.8853 0.2561 0.3145 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7257(4) -0.0772(5) 0.4599(4) 0.0878(19) Uani 1 1 d D . . C30 C 0.7686(4) -0.0184(5) 0.4562(4) 0.0641(16) Uani 1 1 d D . . C31 C 0.8212(5) 0.0588(5) 0.4497(5) 0.080(2) Uani 1 1 d D . . H31A H 0.8127 0.0811 0.3926 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.8831 0.0440 0.4644 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.8036 0.1042 0.4877 0.120 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0292(8) 0.3827(11) 0.0515(9) 0.207(7) Uani 1 1 d D . . C32 C 0.9868(7) 0.3292(9) 0.0739(8) 0.128(4) Uani 1 1 d D . . C33 C 0.9381(9) 0.2598(9) 0.1028(8) 0.163(6) Uani 1 1 d D . . H33A H 0.9727 0.2054 0.1040 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.8838 0.2520 0.0656 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.9237 0.2734 0.1588 0.245 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.005(2) 0.145(2) 0.030(2) 0.181(11) Uiso 0.50 1 d PU A -1 C34 C 1.000(6) 0.042(6) 0.044(6) 0.35(4) Uiso 0.50 1 d PU A -1 C35 C 1.0313(18) -0.003(2) -0.0244(17) 0.166(10) Uiso 0.50 1 d PU A -1 H35A H 0.9816 -0.0288 -0.0595 0.249 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H35B H 1.0715 -0.0504 -0.0035 0.249 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H35C H 1.0624 0.0384 -0.0571 0.249 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn 0.0356(3) 0.0298(3) 0.0278(2) -0.00071(18) 0.00848(19) -0.00209(19) Br1 0.0402(3) 0.0390(3) 0.0599(3) 0.0040(2) 0.0188(2) 0.00268(19) Br2 0.0500(3) 0.0333(2) 0.0340(2) 0.00384(17) 0.01210(19) -0.00295(19) Br3 0.0362(2) 0.0309(2) 0.0341(2) -0.00190(16) 0.00480(17) -0.00124(16) N1 0.043(2) 0.033(2) 0.037(2) 0.0009(15) 0.0100(16) -0.0075(16) N2 0.040(2) 0.0290(18) 0.0362(19) 0.0019(15) 0.0084(15) -0.0091(15) N3 0.041(2) 0.0304(19) 0.0309(18) 0.0021(14) 0.0071(15) -0.0042(15) N4 0.048(2) 0.0328(19) 0.0249(17) 0.0011(14) 0.0058(15) -0.0051(16) N5 0.043(2) 0.0329(19) 0.0328(19) -0.0021(14) 0.0039(16) -0.0098(16) C1 0.102(5) 0.028(2) 0.041(3) 0.000(2) -0.003(3) 0.002(3) C2 0.166(8) 0.038(3) 0.040(3) -0.004(2) 0.018(4) 0.007(4) C3 0.157(9) 0.055(4) 0.059(4) -0.002(3) 0.057(5) -0.011(5) C4 0.082(5) 0.074(5) 0.098(6) 0.000(4) 0.053(5) 0.000(4) C5 0.050(3) 0.062(4) 0.061(4) -0.004(3) 0.019(3) -0.004(3) C6 0.056(3) 0.030(2) 0.037(2) 0.0004(17) 0.013(2) -0.004(2) C7 0.121(6) 0.057(4) 0.069(4) -0.019(3) -0.039(4) 0.033(4) C8 0.270(16) 0.102(8) 0.100(7) -0.016(6) 0.117(9) 0.009(9) C9 0.051(4) 0.140(8) 0.077(5) -0.004(5) 0.005(3) 0.018(4) C10 0.039(2) 0.031(2) 0.036(2) -0.0010(17) 0.0059(18) -0.0051(18) C11 0.051(3) 0.031(2) 0.049(3) -0.0010(19) 0.013(2) -0.006(2) C12 0.046(3) 0.033(2) 0.047(3) 0.004(2) 0.013(2) -0.009(2) C13 0.043(2) 0.031(2) 0.029(2) -0.0008(16) 0.0097(17) -0.0022(18) C14 0.045(3) 0.042(3) 0.036(2) 0.0064(19) 0.0089(19) -0.010(2) C15 0.054(3) 0.052(3) 0.034(2) 0.004(2) 0.016(2) -0.004(2) C16 0.055(3) 0.039(2) 0.034(2) -0.0045(18) 0.016(2) -0.006(2) C17 0.045(2) 0.036(2) 0.027(2) 0.0021(17) 0.0054(17) -0.0052(19) C18 0.039(2) 0.029(2) 0.0263(19) 0.0028(15) 0.0049(16) -0.0021(17) C19 0.068(3) 0.039(3) 0.029(2) -0.0013(19) 0.009(2) -0.008(2) C20 0.073(4) 0.036(2) 0.030(2) -0.0019(18) 0.002(2) -0.015(2) C21 0.046(3) 0.036(2) 0.041(2) -0.0049(19) 0.009(2) -0.012(2) C22 0.074(4) 0.037(3) 0.055(3) 0.001(2) 0.018(3) -0.012(3) C23 0.068(4) 0.059(4) 0.072(4) -0.003(3) 0.031(3) -0.025(3) C24 0.043(3) 0.079(5) 0.080(4) -0.011(3) 0.022(3) -0.016(3) C25 0.040(3) 0.048(3) 0.063(3) -0.008(3) 0.004(2) -0.004(2) C26 0.042(2) 0.035(2) 0.038(2) -0.0038(18) 0.0060(19) -0.0116(19) C27 0.060(3) 0.046(3) 0.052(3) -0.004(2) 0.010(3) 0.004(2) C28 0.106(6) 0.083(5) 0.122(7) 0.009(5) 0.066(6) -0.034(5) C29 0.047(3) 0.066(4) 0.088(5) -0.006(3) -0.007(3) 0.007(3) N6 0.067(4) 0.106(6) 0.092(5) 0.006(4) 0.013(3) -0.005(4) C30 0.047(3) 0.090(5) 0.057(4) -0.003(3) 0.013(3) 0.005(3) C31 0.060(4) 0.099(6) 0.085(5) -0.011(4) 0.023(4) -0.008(4) N7 0.117(9) 0.30(2) 0.201(14) 0.060(13) 0.020(9) -0.060(11) C32 0.071(6) 0.186(13) 0.127(9) 0.056(8) 0.009(6) -0.012(7) C33 0.181(13) 0.176(13) 0.129(10) 0.037(9) 0.000(9) -0.091(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn C18 2.060(4) . ? Zn Br1 2.4329(8) . ? Zn Br2 2.4345(7) . ? Zn Br3 2.4639(7) . ? N1 C10 1.324(6) . ? N1 C11 1.391(6) . ? N1 C6 1.451(6) . ? N2 C10 1.341(6) . ? N2 C12 1.387(6) . ? N2 C13 1.432(6) . ? N3 C17 1.317(6) . ? N3 C13 1.324(6) . ? N4 C18 1.369(5) . ? N4 C19 1.395(6) . ? N4 C17 1.433(6) . ? N5 C18 1.349(5) . ? N5 C20 1.390(6) . ? N5 C26 1.461(6) . ? C1 C2 1.370(9) . ? C1 C6 1.377(7) . ? C1 C7 1.499(10) . ? C2 C3 1.382(12) . ? C3 C4 1.381(12) . ? C3 C8 1.530(10) . ? C4 C5 1.398(9) . ? C5 C6 1.386(8) . ? C5 C9 1.496(10) . ? C11 C12 1.343(7) . ? C13 C14 1.382(6) . ? C14 C15 1.367(7) . ? C15 C16 1.389(7) . ? C16 C17 1.390(6) . ? C19 C20 1.334(7) . ? C21 C26 1.384(7) . ? C21 C22 1.385(7) . ? C21 C27 1.492(7) . ? C22 C23 1.392(9) . ? C23 C24 1.378(10) . ? C23 C28 1.517(8) . ? C24 C25 1.409(8) . ? C25 C26 1.386(7) . ? C25 C29 1.515(9) . ? N6 C30 1.114(9) . ? C30 C31 1.431(10) . ? N7 C32 1.124(12) . ? C32 C33 1.399(12) . ? N8 C34 1.58(9) . ? C34 C35 1.43(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C18 Zn Br1 112.22(12) . . ? C18 Zn Br2 110.71(12) . . ? Br1 Zn Br2 108.89(3) . . ? C18 Zn Br3 117.79(12) . . ? Br1 Zn Br3 104.31(3) . . ? Br2 Zn Br3 102.14(3) . . ? C10 N1 C11 108.7(4) . . ? C10 N1 C6 125.7(4) . . ? C11 N1 C6 124.6(4) . . ? C10 N2 C12 108.7(4) . . ? C10 N2 C13 123.3(4) . . ? C12 N2 C13 127.9(4) . . ? C17 N3 C13 116.0(4) . . ? C18 N4 C19 111.5(4) . . ? C18 N4 C17 125.1(4) . . ? C19 N4 C17 123.3(4) . . ? C18 N5 C20 111.8(4) . . ? C18 N5 C26 125.7(4) . . ? C20 N5 C26 122.4(4) . . ? C2 C1 C6 117.9(7) . . ? C2 C1 C7 121.3(6) . . ? C6 C1 C7 120.8(5) . . ? C1 C2 C3 121.1(7) . . ? C2 C3 C4 119.1(6) . . ? C2 C3 C8 121.5(9) . . ? C4 C3 C8 119.5(10) . . ? C3 C4 C5 122.4(7) . . ? C6 C5 C4 115.2(6) . . ? C6 C5 C9 122.8(5) . . ? C4 C5 C9 122.0(7) . . ? C1 C6 C5 124.3(5) . . ? C1 C6 N1 116.4(5) . . ? C5 C6 N1 119.2(5) . . ? N1 C10 N2 108.3(4) . . ? C12 C11 N1 107.4(4) . . ? C11 C12 N2 106.9(4) . . ? N3 C13 C14 125.3(4) . . ? N3 C13 N2 114.0(4) +)($%+$$&%%$'%+))/-+%-+))!#). & #$$"$%/*#,**+,! !$-!%$%.-)+.%,#$'&"# $#$'#,)%-.$% *(%!"##"$%#$%)""## #'%"!+)!&$#!&!%'&#%#&'%#' %""# ' !"$' $  $$""" ##!!#"# $!  !!$# ! " "#!!!"#% !"&$*''#&           €€€€€€€€€€  "$&$#'""##))$,)&&($&(+'#,%'",)($)."-+-*.-(-#$-5))"9(-.7,-/+-4))(7-3262.+#,1. %#.!)#354%../&.$'+*%++*$&$)#!(#' %#',"(#(#.$' &)!#&&.)$**-'$$"#)#$ $"")$ !($%!&&#& ( ,(.!,'*!%! !%'#'$$!#$$, %#"!.)"%%" $&&&! "$'"!!"'%$%"!&% ##! ! ""#!!"!''!"!# !" "%'!"!#",&""!#%#""! $ #!# # !%$ '.           €€€€€€€€€€ ! "# "'% '## $"#"!#*'''*-%())$7F-')%'-)&#(+ ,$-(-.+,,,(,52(<#2./7612/.+6/&.60632/126( !3(3'2F3.()+).&'++%**$ +/;>#"%/!$%+%%"& *%/"'$%/$#$'  #-)?+$ $)/ /'# )'/)'#-%+').-,#"&!"),-)'%! $ $ &%!%"%'&+##"#"'$$&%$"%#&#"!%"#$ &!!% " '$'#"&"$'""!!! $%"'&"##&"" $ # ! #!$"  " $!$"!            €€€€€€€€€€ "++%#!&!/&&!$) )5/()(('%)$'$+$.$!())'--. +*&'/$-,+6-))*(--5*/--,,23".-./,+)))6)/)40<643//.*+$%#;&&'/("%*++%(*) !#'$!-/.%#$)"#!&!"1G$&&$#!-,$&#"//$"'*)'%-". %-$'$ &,-+"&)*)$ ,"%""' " #%#)& '$' % $&&!"!  "&"!"!$''!'!!# #&''$ "'# ' %#'#!"" %!""$$#"%  " !# &!""'$""$"# #!        €€€€€€€€€€ %!$ /+%$#&##'&'&.+)$()&( '$%%!"%*&%&'*!$+/&&4)20!-.,*+*/)+)7.,2,444,"$)).*(**-6#475>?=252,&-$*("$!% /*'*$+/(*(%%#)&%%%*++$".$-'-0*-.+#,"*%" !!.. $%$/+&'*"$#$"%!! !%'$+'.'*(&#%'($&/( *#!$#**') # &'$ )'($., ' % "&%($ #" # !$&$'%$ %".&$!'"$%'%$!!"'$$# !"!"!%&"!&'  ##"#&'"!&## #!!$#% '"!#        €€€€€ € € €€€&&/ 8/%! !&%&&('+" &$*#$,*"$(('')''')((#*)+!*67*$/- !$*.(.)-+,-//14()-6+/.154-(AMA?2/""*1*& <(($+$*)!''($(+"%" )(+&*/*)"//(/%%%"&)$%$*'&$+#'/%&*(&/!%" !'(()/.-/+. '+$(-)'&&'"#!&$#,%&"#$(%%/+#!' %! !!&""$ #$%!" %'!& #"##$/&"$#'!#''!%&''&"$&!&$ '!"#!&'  '%#" !!"!  ##  #!##"#'! $!$#              €€€€€ € € €€€ &+"+-37.#!$' %&"'&'!! %-&+"'+#'&*($%'+%)+)(0*+*,%!3,.+*.(,448%+++.-+.-11/0/+()136-28=BA921-/).",#*#/$'(,&&('-)"/*$( *%)!.$'+-"!$' "%)!+)&'/ &$&&&*,#& )'$""&%%#$"#"%+ #&(!$'&%&#!"#!/ !&&""&!.##*!"$%$$&###%/"'%%&$'&#!%!"'$#$#%#$!!#"##%&""#&"" """#!7-# #$'$$%$ & !$#'""# &"  #"! 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